电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第1期2013年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry152～158DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．11261电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能储艳秋肖育凌星丁传凡(复旦大学化学系激光化学研究所，上海200433)摘要电喷雾电离源(ESI)测定了印刷线路板材料制成的四通道PCB矩形离子阱中一个通道的的分析性能。结果表明，质谱峰检测到的离子信号的种类和强度明显受到离子动能的影响。当离子动能低于18百v，则得到的质谱峰主

2、要为精氨酸Arg离子(m／z1752)，增加其离子动能则Arg离子(m／z1752．)易碎裂，发生脱胍基、脱水等反应。在正弦波的射频模式下测定了离子质量隔离和离子质量选择激发，以SWIFT缺口频率为50—60kHz，75—85kHz和130—145kHz分别隔离了m／z175．2，117．3和71．8的离子；用频率为55、80和135kHz的正弦波(振幅为1DV)选择激发弹出了m／z175．2，117．3和71．8的离子。在氦气气氛下，频率为102kHz正弦波可以使得Arg离子(m／z175．2)发生碎裂，得到m／z157．2，1303和117

3、．3碎片离子。电流积分法的测定结果表明，在256kHz共振激发时离子测定效率为46_3％，在边界弹出时，离子测定效率约为9．7％。关键词离子阱阵列；印刷线路板；高通量；电喷雾电离源；分析性能1引言自从Paul和Steinwedel发明了三维离子阱以来，凭借其简便、快速和较高的灵敏度，离子阱已经被广泛应用于同位素、化学元素以及化学和生物样品的分析和鉴定。然而，Paul三维离子阱是由一个双曲的环电极和两个双曲的端盖电极组合而成，其机械精度要求很高，价格也较昂贵。为了克服该困难，Cooks制作了圆柱形离子阱(CIT)。圆柱形离子阱加工制作简单，也有利

4、于小型化。然而，离子捕获容量和离子存储效率较低的问题限制了圆柱形离子阱的进一步发展。不久，发明了线型离子阱】，并在商业上获得了成功应用。矩形离子阱是在线型离子阱(LIT)和圆柱形离子阱基础上发展而来的一种新型离子阱，它既具有线型离子阱离子存储效率较高、容量大等优点，又具有圆柱形离子阱结构简单、容易制作等特点，是一种有较大应用前景的质量分析器。由于质谱仪向着小型化方向发展，已研制出其它小型化质谱仪，例如晕圈(Halo)离子阱和环形(Toroida1)离子阱质谱仪，可以获得更高的捕获容量和效率。近年来，高通量分析在组合数据库筛选、蛋白质组学、代谢组

5、学等许多研究领域备受关注。在这些研究领域中，许多被分析的样品组成很类似。通过传统的质谱分析方法，一次仅可分析一个样品，不断地重复同样的操作。高通量质谱分析的实现方式一般有两种：一种是使用阵列的离子源共享一个质量分析器；另一种为在质谱仪器中同时使用多个离子源和多个质量分析器，如一个四通道的飞行时间质谱仪，采用了4个飞行时间质量分析器进行多个样品的同时分析。Cooks研究组开创性地将圆柱形离子阱和矩形离子阱用于高通量质谱仪器的制造，其中包括复合离子阱和阵列离子阱。他们设计并制造了电喷雾离子源的圆柱形离子阱阵列质谱仪，具有4个完整的质量分析通道。该阵

6、列阱中两个通道已经成功运行。此后不久，该研究组开始致力于矩形离子阱的研究[1"】，并制造了带EI阵列离子源的四通道复合矩形离子阱。由于采用的是4个单独的矩形离子阱复合而成，因此可以大大减少4个离子阱同时进行测定时存在的“信号交叉干扰”现象。4个离子阱同时测定了3氟．苯甲醚、4氟一苯甲醚、2,4．二甲基环己酮和2氟一卞醇4个样品。虽然这4个样品的m／z均为126，但可以通过碰撞诱导解离区分它们的分子结构。电喷雾电离源是一种经典的离子化方式，已经在质谱学方法的研究中获得了广泛应用[1叭。最2012-04-08收稿；2012-09-05接受本文系国家

7、科技支撑计划(No．2009BAK60B03)资助项目E-mail：cfding@fudan．edu．crl第l期储艳秋等：电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能153近，Cooks研究组又设计了一种带有复合电喷雾离子源的另一种四通道复合矩形离子阱质谱仪】，其中4套正方形离子传输四极杆和4个矩形离子阱分别置于不同的真空腔内。由于一个进样毛细管的直径为0．375ml／1，共有4个毛细管需要同时进样，这种质谱仪对真空系统的要求较高。为了维持离子阱所需的10Pa真空度，采用了四级差分真空系统。本实验室已经成功地制作了由印刷线路板(简称PCB)

8、组成的四通道矩形离子阱阵列。矩形离子阱的制作是在印刷线路板上镀金制成电极，精密组装而成。这种质量分析器具有矩形离子阱离子存储效率较高、体积较小、价格较