GB∕T 6730.82-2020 铁矿石 钡含量的测定 EDTA滴定法.pdf

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1、犐犆犛７３．０６０．１０犇３１!"#$%&''()*犌犅／犜６７３０．８２—２０２０!"#$%&'()犈犇犜犃*)+犐狉狅狀狅狉犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犪狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２００６０２,-２０２０１２０１./'(+,-./012,-'()*3/0456犌犅／犜６７３０．８２—２０２０前言ＧＢ／Ｔ６７３０《铁矿石》分为几十个部分。本部分为ＧＢ／Ｔ６７３０的第８２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标

2、准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。本部分起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：朱卫华、陈磊、朱贤学、冯蕾、康开斌、穆倩、张俊、何光俊。Ⅰ犌犅／犜６７３０．８２—２０２０铁矿石钡含量的测定犈犇犜犃滴定法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。１范围ＧＢ／Ｔ６７３０的本部分规定了ＥＤＴＡ滴定法测定铁矿石中钡含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中钡含量的测定。测定范围（质量分数）：２

3、．００％～２０．００％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ６７３０．１铁矿石分析用预干燥试样的制备ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１０３２２．１铁

4、矿石取样和制样方法ＧＢ／Ｔ１２８０６实验室玻璃仪器单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０７实验室玻璃仪器分度吸量管ＧＢ／Ｔ１２８０８实验室玻璃仪器单标线吸量管３原理试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，硫酸煮沸冒烟溶解硫酸钡，使之形成硫酸氢钡，以水稀释析出纯净硫酸钡沉淀，过滤洗涤，使钡与大部分干扰元素分离。在氨性介质中，将硫酸钡沉淀用过量的ＥＤＴＡ标准溶液加热使之溶解，用氯化镁标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ标准溶液，计算得出样品中钡含量。如试样中锶含量大于０．０２％，加入过量氯化镁重铬酸钾标准溶液，使钡生成铬酸钡，释放出ＥＤＴＡ与其中过量的镁离子络合，以ＫＢ为指示剂

5、，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，计算得出样品中钡含量。４试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水或与其纯度相当的水。４．１ＫＢ指示剂，称取０．２５ｇ酸性络蓝Ｋ，０．１ｇ萘酚绿Ｂ，１０ｇ氯化钾，研细混匀。４．２盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。１犌犅／犜６７３０．８２—２０２０４．３硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。４．４氢氟酸，ρ约１．１３ｇ／ｍＬ。４．５氨水，ρ约０．９１ｇ／ｍＬ。４．６硫酸，１＋１。４．７硫酸，１＋９９。４．８氯化镁标准溶液，０．０２０００ｍｏｌ／Ｌ。称取经８５０℃灼烧１ｈ并冷却干燥至室温的基准氧化镁０．

6、８０６１ｇ，用少量水和５ｍＬ盐酸（见４．２）加热溶解后，冷却至室温后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．９氯化镁重铬酸钾标准溶液，其中氯化镁浓度为０．０２０００ｍｏｌ／Ｌ，重铬酸钾浓度为０．０２０ｍｏｌ／Ｌ。称取经８５０℃灼烧１ｈ并冷却干燥至室温的基准氧化镁０．８０６１ｇ，用少量水和５ｍＬ盐酸（见４．２）加热溶解后，冷却至室温。称取５．８８４２ｇ分析纯重铬酸钾，用少量水溶解。将以上两种溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。４．１０ＥＤＴＡ标准溶液，０．０２ｍｏｌ／Ｌ。称取于硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置７ｄ后的工作基准

7、乙二胺四乙酸钠７．４４５０ｇ，用少量水加热溶解后，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液浓度为０．０２０００ｍｏｌ／Ｌ。或称取于工作基准乙二胺四乙酸钠７．４４５０ｇ，用少量水加热溶解后，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：准确吸取上述４０．００ｍＬＥＤＴＡ标准溶液，于３００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水，加１０ｍＬ氨水（见４．５），加适量的ＫＢ指示剂（见４．１），用氯化镁标准溶液（见４．８）滴定至紫红色为终点。按式（１）计算ＥＤＴＡ标准溶液浓度：犮１＝犮犞２犞２……………………（１）１式中

8、：犮１———ＥＤＴＡ标准溶液浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犮２———氯化镁标准溶液浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）