仪器分析选择比较.doc

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1、气相色谱用于分离分析易汽化、稳定、不易分解、不易反应的样品，特别适合用于同系物、同分异构体的分离高效液相用于分离分析高沸点、热不稳定、离子型的样品。色谱定量方法方法范围优点缺点校正归一化法当试样中各组分都能流出色谱柱，且在检测器上均有响应，各组分峰没有重叠时简便、准确，当操作条件如进样量等变化时，对定量结果影响很小常量分析对该法的苛刻要求限制了它的使用内标法当只需测定试样中某几个组分，且试样中所有组分不能全部出峰时可用受操作条件的影响较小，定量结果准确微量分析必须准确称量被测物和内标物不适合于快速分析外标法常规分析操作简单，计算方便。结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性气相色

2、谱检测器名称原理响应特性热导检测器不同的物质具有不同的热导系数通用型检测器灵敏度较低，适合于大于几十ppm组分测定对卤化物、重金属酯响应较小浓度型检测器非破坏型检测器氢火焰离子化检测器蒸气分子受激发后被离子化，在电场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录对大多数有机物有响应，对无机物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小质量型检测器电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化合物有高的响应。如卤素化合物、含氧、磷、硫的有机化合物和甾族化合物、金属有机化合物及螯合物适合于痕量分析火焰光度检测器选择性好，对含磷或含硫的化合物有很高的灵敏度，对烃类及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相

3、担体红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物毛细管色谱柱特点•由于渗透性好，可使用长的色谱柱。•相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。•柱容量小，允许进样量小。•操作条件严格，要求柱外死体积小。总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高液相色谱检测系统名称响应特性灵敏度梯度洗脱紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测对温度及流动相的改变不敏感高适合示差折光通用性检测器低不适合荧

4、光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合电导对离子型化合物有响应受温度影响高不HPLC主要类型及选择1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子(B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱4

5、.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力）不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离选择性电极种类：(1)玻璃电极（刚性基质电极）(2)活动载体电极（液膜电极）(3)晶体膜电极(4)敏化电极:a气敏电极　　　　　　　b酶电极玻璃膜电极玻璃膜液膜电极溶解在与水不相溶的有机溶剂中的活性物质构成的憎水性薄膜带电荷的载体电极和中性载体电极晶体膜电极难溶盐加压或拉制成的单晶、多晶或混晶对形成难溶盐的阳离子或阴离子产生响应敏化电极测定离子活度的方法①标准曲线法：缺点：适合于离子强度小或样品简单的测

6、试，采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。②标准加入法：优点：只需一种标准溶液，可减少离子强度变化引起的误差（γ恒定）。③格化作图法（连续标准加入法）TISAB的作用：①保持较大、稳定的离子强度，使活度系数恒定②维持溶液适宜的pH范围，满足电极的要求③掩蔽干扰离子电位滴定•准确度较直接电位法高。•能用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色溶液的滴定。•用于非水溶液的滴定。•能用于连续滴定和自动滴定，并适用于微量分析。应用：酸碱络合氧化还原沉淀电位分析特点：¢电位分析法特点：选择性好¢灵敏度高，检测限10-4-10-8mol/L¢可用于在线检测¢仪器简单，可实现自动化库伦分析减少浓差极化：a

7、.减小电流，增加电极面积；b.搅拌，有利于扩散¢各种物质的还原电位不仅和物质本身的种类有关，而且和它的浓度有关。¢要控制物质的还原，必须控制电位。¢控制电位可以使混合物得以分离和测定。100%电流效率：控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定采用库仑计l银库仑计（重量库仑计）l滴定库仑计l气体库仑计：直接读数，适合常规分析l电流积分库仑计：电子式，常规分析控制电位库仑分析法的特点¢无需基准物质¢选择性好，可用于几种离子的同时测定