固相微萃取原理介绍.doc

《固相微萃取原理介绍.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、固相微萃取技术(SPME)及其应用摘要：固相微萃取（SPME）是一种应现代仪器要求而产生的样品前处理新技术。随着人们对其原理和技术发展的深入理解，新型SPME装置的不断应用和发展，SPME已广泛应用于环保及水质处理、临床医药、公安案件处理、国防等。本文对其原理、萃取条件、联用技术的现状进行了综述。关键词：固相微萃取;萃取条件;联用技术;应用;综述TheSolidPhaseMicroExtraction(SPME)AndIt’sApplicationAbstract:Thesolidphasemicroextraction(SPME)isanewkindofmoderni

2、nstrumentmethodbeforeoutputsample.Alongwithpeopleastoit'stheprincipledevelopdeepwiththetechniqueintothecomprehension,thenewSPMEequipcontinuouslyappliedwiththedevelopment,SPMEalreadyextensiveandappliedhandleintheenvironmentalprotectionandfluidmatter,theclinicalmedicine,publicsecurityoffic

3、ial'scasehandle,nationaldefenseetc..Presentthistextastoit'sprinciple,theconditionsofextraction,couplingwithotheranalyticaltechnologiestoproceedstheoverviewed.Keywords:solid-phasemicroextraction;theconditionsofextraction;couplingwithanalyticaltechnologies;application;review固相微萃取（Solid-Pha

4、seMicroextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头有一伸缩杆，上连有一根熔融石英

5、纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头伸出。分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。由于以上

6、优点，SPME迅速在药品和生物样品分析、环境监测与分析，食品检测等方面有了一席之地，随着各种联用技术和新型涂层材料的发展和成熟，SPME已不在限于以上所说的几个方面，在医药、生物制药（如脂肪酸的分离测定，生物聚合物如蛋白质的吸附萃取）有了更大的发展，SPME已经成为分析方法中重要的一个领域。1．原理固相微萃取装置非常小巧，状似一只色谱注射器，由手柄和萃取头或纤维头两部分组成，萃取头是一根外套不锈钢细管的1厘米长、涂有不同固定相的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管可自由伸缩，用于萃取、吸附样品，手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。SPME的理论发展大致分为两个，一是早期的

7、平衡理论[1]，一是近年发展起来的非平衡理论[2]。平衡理论认为在吸附或吸收的过程中，固-气或固-液相间建立了吸附或吸收平衡，吸附的量为：　　　　　　　　　　n=(KVCV＇)／（KV+V＇）　　　　　　（１-1）其中n为分析物吸附在固相涂层上的量，Ｋ为分析物在固相（或气相）和液相之间的平衡常数，Ｖ为固相涂层的体积，Ｃ为分析物在试样溶液中最初的浓度。从公式中可以看出，ｎ是一个与平衡常数、固相涂层的体积、试样体积及分析物在试样溶液中最初的浓度有关的量。在SPME中选用的固相涂层对于萃取的有机成分有较强的亲和力，一个大的Ｋ可以保证有效的富集，