土壤有机质测定.ppt

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1、土壤有机质的测定有机质(OM)的形态包括三类形态:1、分解很少,仍保持原来形态学特征的动植物残体;2、动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物;3、有机质分解和合成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。土壤有机质——(除专门研究外)指操作者借助放大镜用摄子剔除动物残体和植物细根后的土壤有机物质总量。问题:如何降低动植物残体对测定结果的影响,提高测定结果的精密度?OM的含量与分布含量:%数量级。分布:受生物气候带、质地和农耕措施的影响由北→南,东→西逐步降低。问题:若个别样品有机质含量特别高,原因是什么?中国土壤有机质含量图1.3OM与全氮的关系土壤全氮量(g/kg)=

2、土壤有机质(g/kg)×0.05(或0.06)土壤有机质的测定方法第二类方法(容量法):氧化剂与有机质反应后,测定氧化剂的消耗量或其它物质的生成量。第一类方法:测定CO2的含量干烧法:将样品中有机碳高温燃烧氧化后测定二氧化碳的量。湿烧法:用氧化剂将有机碳氧化为二氧化碳后测定二氧化碳的量。其它方法:反射吸收光谱法——Al-Abbas(1972)证明在0.72μm和0.80μm处的相对反射率和OM含量成正相关;Page(1974)用色差反射计测量的反射比和OM成曲线关系。近红外散射光谱法——1744nm,1870nm,2052nm处近红外散射光谱和OM含量成正相关。(Da

3、ld,1986)因缺少对大范围土壤的有效性和实用性的评价而未被广泛使用。干烧法(测定CO2)的方法原理在一定温度(1000~1500℃)的电炉里高温氧化含碳物质,释放的CO2用适当的试剂吸收后用容量法、重量法、气量法、电导法,或把CO2还原为CH4用气相色谱法等方法测定。优点:准确。缺点:操作、仪器要求高,受无机碳的干扰。问题:设想如何用容量法、重量法、气量法、电导法测定CO2的量?湿烧法将C→CO2测定OM的原理土壤与含有氧化剂(重铬酸钾、铬酸高锰酸钾等)、硫酸和磷酸的混合物消化,在煮沸的温度下(180~210℃)可将有机物完全氧化为CO2,用适当的吸收剂吸收后用重

4、量法、容量法等进行测定。优点:结果与干烧法相近,长期被当作测定全碳的标准方法,仪器可在常规实验室组装。缺点:受无机碳干扰,操作技术要求高,费时。有机质测定方法——外加热重铬酸钾容量法2K2CrO7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr(SO4)3+3CO2+8H2O2K2CrO7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+3Cr(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O与干烧法相比,该法只能氧化90%有机碳。滴定酸度:1mol/LH2SO4;突跃电位:0.85~1.22V。问题:1、从反应原理看,还可以用哪些方法进行测定?2、方法的优缺点和适用范围如何?有机碳的氧

5、化校正系数有机质含量的计算:VanBemmelenFactor=1.724(也有人用1.9~2.5)仪器、试剂、操作和计算1、仪器:控温电炉、油浴锅、硬制试管分析天平、滴定管、移液管(5ml)、漏斗、三角瓶、量筒、草纸或卫生纸等。2、试剂配制1.0.1333mol/l重铬酸钾溶液:称取经过130℃烘3—4小时的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后加蒸馏水定容到1000ml,摇匀备用。2.0.2mol/L硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中,加6molL硫酸1.5ml,

6、再加蒸馏水定容到1000ML备用。3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/l重铬酸钾标准溶液各5.0ml于250ml三角瓶中,各加5ml6mol/l硫酸溶液和15ml蒸馏水,再加入邻啡罗啉指示剂3—5滴,摇匀,然后用0.2mol/l硫酸亚铁溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为:c=6×0.1333×5.0/Vc:表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度V:表示用去硫酸亚铁溶液体积6:为6mol硫酸亚铁与1mol铬酸钾完全反应的摩尔系数比值4.邻啡罗啉指示剂称取化学纯硫酸亚铁0.695g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色瓶中备用。5.石蜡(固体)或

7、磷酸或植物油2.5Kg。6.6摩尔每升硫酸溶液在两体积水中加入1体积硫酸。7.浓硫酸化学纯,密度1.84方法原理在加热条件下,用稍过量的标准重铬酸钾—硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下:2K2CrO7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr(SO4)3+3CO2+8H2O2K2CrO7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+3Cr(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O用Fe2+滴定剩余的CrO72-时,以邻啡罗啉(C12H8

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