《仪器分析实验》实验50x-射线粉末衍射法

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1、《仪器分析实验》实验50X－射线粉末衍射法X-rayPowderDiffractionMethod：XRD厦门大学精品课程仪器分析(含实验)一、X-射线的产生与X-射线谱X光管的构造：高真空（10-6~10-7mmHg）的X射线管内加热钨丝而产生电子，电子在50~70kV的电场中被加速后冲击阳极靶，使得靶材料的原子壳层发生跃迁，内层电子被轰击出去，外层电子跃迁进来填充内层电子，同时释放出能量（光子-X射线）。放射出的X光谱可分为连续谱和特征谱。产生X射线的方法：1、用高能电子束轰击金属靶；2、用一次高能X射线束照射靶（试样）以产生二次X荧光射线束；3、让试样暴光于产生X

2、射线的放射源之下。1.连续X-射线谱2.特征X-射线谱特征X射线谱中所有高层电子往n=1层跃迁所产生的X射线称为K系X射线，所有高层电子往n=2层跃迁所产生的X射线称为L系X射线，n=3、4…为M、N…系。n=2往n=1层跃迁所产生的Kα又可分为Kα1和Kα2。二、X射线衍射法X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍:2dsinθ=nλ，即布拉格衍射条件。图(a)：晶体产生X射线衍射的条件的示意图图(b)：晶面（hkl）及其X射线衍射点hkl的示意图图(a)晶体产生X射

3、线衍射的条件的示意图图(b)晶面（hkl）及其X射线衍射点hkl的示意图1）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于X射线粉末衍射仪上2）设置衍射参数（10o-90o，8o/min，0.01o/步)3）数据处理（平滑，背景扣除，Ka2扣除，寻峰，匹配）4）结果分析三、X射线粉末衍射物相分析