研钵研磨法氨基功能化改性蒙脱土.pdf

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1、2研钵研磨法氨基功能化改性蒙脱土研钵研磨法氨基功能化改性蒙脱土陈勇军，罗远芳，李斌，贾志欣，贾德民，何燕岭(1华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州510641；2广东聚石化学股份有限公司，广东清远511517)摘要：本文使用Y一氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，发展了一种对蒙脱土氨基功能化改性的研钵研磨法，并与溶液搅拌、微波加热法进行了比较。利用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射分析(XRD)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、紫外一可见光分光度(uv-vis)等手段对改性前后样品进行了表征。研钵研磨法改性的蒙脱土样品，在7

2、00oC时失重率高达16％，表明蒙脱土层间距得到最大程度的扩大，层间距由未改性时的1．07nm增加到2．42nm，改性后的蒙脱土在有机介质中表现出良好的分散性和稳定性。关键词：研钵研磨；有机蒙脱土；胺基硅烷偶联剂中图分类号：TB34聚合物黏土纳米复合材料是一类新型的复拌法和微波法，两种方法都可以成功制备长链季合材料，黏土以纳米尺度分散在聚合物基体中。铵盐插层蒙脱土’。溶液搅拌改性法是目前实由于纳米粒子所具有的表面效应、体积效应等特验室最常用的改性方法，溶液搅拌改性常常需要征，从而使纳米复合材料呈现出不同于一般宏在强烈搅拌并伴随加热的

3、条件下反应较长的时间观复合材料的热学、力学、电磁等性能，因而(≥8h)，因此，存在耗时长，溶剂消耗量大，广泛受到研究人员的关注¨。层状蒙脱土是一改性成本较高等缺陷。微波加热是一种均质、高种重要的无机硅酸盐，是由两层Si-O四面体和效、节能的改性方法，具有反应活性高、反应时一层A卜o／＼面体组成单位晶层，属于2：1型三层问短等优点，在化工过程中应用广泛，如季铵盐结构的硅酸盐矿物。蒙脱土在添加量低份数下改性蒙脱土的制备0。Liul1刨等研究了采用阳离(<5(：))，以纳米尺度分散于聚合物中形成聚合物子表明活性剂通过微波辐射改性蒙脱土，与

4、传统层状蒙脱土纳米复合材料，具有比重轻、耐热性的改性方法所需的时间(8～48h)相比，反应时间好、阻隔性、耐老化性、阻燃性优良等特点。缩短为1h，显示出微波加热改性方法的快捷与高蒙脱土表面和层间含有一定量的羟基，因此蒙脱效。但是，微波改性需要特殊的反应装置，改性土具有亲水性，在有机相中易团聚，不易分散，效果受反应时间影响，且需要在溶剂中进行，因这就限制了它的应用，要想形成聚合物蒙脱土纳此也具有一定的局限性。米复合材料，则必须对蒙脱土进行有机改性，使近年来，机械力化学方法以其特有的优势成蒙脱土呈疏水性’。为一种快捷高效化学改性的方法机

5、械力化学是目前蒙脱土常用的有机改性方法有溶液搅通过机械力的多种作用方式，如研磨、压缩、冲六基金项目：广东省教育部产学研结合重大项目(项目编号：2011A090200051)专项资金资助作者简介：陈勇军(1977一)，男，工程师，主要从事高分子材料合成、制备与改性研究。E—mail：~chen@scut．edu．CD《广东橡胶》2014年第2期3击、摩擦、剪切、延伸等，使机械能量的累积，热反应30mirl，反应完成静置1h，离心。沉淀物从而使受力物体的物理化学性质和结构发生变用丙酮抽提48h，除去残余的KH-550及其水解产化，降低其

6、反应的活化能，激发和加速产生的化物。于80~C真空干燥，粉碎过筛，待用。学反应，从而制备出高性能的复合材料。改性1．2．3研钵研磨改性法(Mc)蒙脱土常用的机械力化学方法是行星式球磨法。lOgMMT置于玛瑙研钵中研磨Stain，缓慢滴研钵研磨也是一种简易的机械力化学方法，该方~IlOgKH550，搅拌均匀后继续研磨lOmin。将研法主要用于制备非离子型单体聚合的导电纳米复磨后的粉末在强烈搅拌下分散在去离子水中。离合材料。YoshimotoH等通过研钵研磨方法使心，沉淀物用丙酮抽提48h，除去残余的KH一550非离子型苯胺、吡咯分子在

7、无溶剂条件下成功插及其水解产物。于80~C真空干燥，粉碎过筛，待层改性蒙脱土，然后加入引发剂引发聚合反应，用。成功制备了聚苯胺蒙脱土、聚吡咯蒙脱土导电纳1．3测试与表征米复合材料。1．3．1热重分析目前，研钵研磨改性方法用于普通硅烷改用美国TA公司的Q5000型热重分析仪测定抽性剂插层改性蒙脱土的研究还未见文献报道。本提样品的热失重(TGA)曲线。条件：N2氖围，升文，我们研究采用简单、快捷、无溶剂的研钵研温速率为lOEmin，温度范围为35～700E。磨法对蒙脱土进行胺基功能改性，使蒙脱土接枝1．3．2X-射线衍射测定胺基官能团，

8、这为后续诸如功能负载、超分子用德国Bruker公司D8Advance型粉末X射线改性刮的研究开辟一条有效的途径。衍射仪上进行抽提样品的x射线衍射(XRD)测试。条件：铜靶，LynxExe阵列探测器，管电压1实验部分40KW，管电流40