静电纺丝法制备聚醚酰亚胺纤维膜的结构和介电性能研究.pdf

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1、第12期高分子学报No．122012年12月ACTAPOLYMERICASINICADee．，2012静电纺丝法制备聚醚酰亚胺纤维膜的结构和介电性能研究赵利洁隋刚杨小平(北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室北京100029)摘要采用静电纺丝法制备了聚醚酰亚胺(PEI)纤维膜，通过扫描电子显微镜(SEM)和偏振红外对PEI纤维膜的微观结构进行研究．实验结果显示纺丝液溶剂决定了PEI的可纺性，以Ⅳ-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂时，空气湿度显著地影响纺丝过程以及纤维的形态．在相同纺丝工艺条件下，随着纺丝液浓度的增加，所得PEI取向纤维沿辊筒收集方向的

2、排列规整性提高，纤维平均直径由405nm增加到3．25Ixm．PEI纤维膜介电性能的研究表明，取向纤维膜的介电常数很小，最低可达到1．1，其介电损耗也维持在较低的水平，纤维膜的接收方式以及热牵伸处理会对PEI纤维膜的介电性能产生影响．关键词静电纺丝，聚醚酰亚胺，介电性能，微观结构近年来，针对静电纺丝技术的研究不断深人，1实验部分已成为制备微米和纳米级纤维最有效的方法之一1．1原料，目前有上百种聚合物通过静电纺丝技术得到了纤维材料，对于静电纺丝理论和工艺条件聚醚酰亚胺(PEI)，牌号Ulteml000，美国GE的探索也日趋成熟．聚醚酰亚胺是一种性能优异

3、公司生产，密度1．35g／cm．静电纺丝液溶剂包括的热塑性聚合物材料，其不仅具有良好的力学强二氯甲烷(DCM)、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，1，2-三度和模量，抗蠕变尺寸稳定性好，并且阻燃、耐化氯乙烷(TCE)、Ⅳ-甲基吡咯烷酮(NMP)，均为分学腐蚀、可在180~C高温下长期使用．此外聚析纯级市售产品．醚酰亚胺还具有优良的电性能，其介电常数在很1．2样品制备宽的温度和频率范围内可保持稳定．当前，已将聚醚酰亚胺(PEI)颗粒放置于120℃的真有少量文献报道了应用静电纺丝技术制备PEI无空烘箱中，加热烘干4h以上备用．按照浓度配比纺毡和取向纤维”，但是

4、还鲜见系统地研究静准确称取PEI，置于50mL的锥形瓶中，分别缓慢电纺丝工艺参数对纺丝过程的影响，尤其是很少加入二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯有研究涉及到空气湿度对PEI静电纺丝纤维形态乙烷、NMP等溶剂．在室温条件下，用磁力搅拌器的影响．连续搅拌，直至PEI完全溶解，得到PEI静电纺丝在航空和集成电路工业领域，低介电常数(s液．实验中采用的PEI纤维膜接收方式有两种：一<3)材料具有重要价值，可以实现更高的电路设是辊筒接收，二是平板接收，分别得到取向纤维和计密度和更快的信号识别速度“．本实验利用无纺毡两种形式的纤维膜，厚度约为3

5、0m．辊筒静电纺丝技术制备了PEI纤维膜，考察了纺丝液接收装置转速为8m／s，辊筒直径为10cm．溶剂、纺丝液浓度以及空气湿度对PEI纺丝过程以NMP为溶剂，按照上述方式配成PEI溶及纤维形貌的影响，并对所制备PEI纤维膜的介液，用线棒涂膜器在干燥洁净的玻璃板上涂覆成电性能进行了研究．实验结果显示，PEI纤维膜的PEI薄膜，待溶剂自然挥发，得到厚度为3Om的介电常数和介电损耗都维持在很低的水平，可以涂覆膜样品，真空干燥后用于测试分析．作为低介电材料应用．1．3测试方法采用上海倪润智能科技有限公司SNB一1型数字式旋转黏度计测试不同溶剂PEI纺丝液的剪

6、2012-03-21收稿，2012-05-17修稿；国家自然科学基金(基金号51073019)资助项目十十通讯联系人，E-mail：suigang@mail．butt．edu．cndoi：10．3724／SP．J．1105．2012．120751409高分子学报b．2皇皇三象E．苎凸r]．n几．n舌亏．莹毒皇筮0。r1_]lIr]几几厂]厂]⋯厂_]几一广]．广]一C．9兽．Q扫．羔0否Fig．3DiameterdistributionofPEIfibe~underdifferentsolutionconcentrations：(a)0．24g／mL

7、，(b)0．26g／mL，(c)0．30g／mL(d)0．32g／mL，(e)0．36g／mLand(f)0．38g／mL2．2介电性能度的提高而增加，从而引起了材料介电常数的下2．2．1纺丝浓度对PEI纤维膜介电性能的影响降．当纺丝液浓度提高至0．36g／mL时，纤维出现以NMP为溶剂，对不同浓度纺丝液制备出的黏连现象，纤维膜的孔隙含量也有所降低，所得材PEI取向纤维膜进行介电测试，由图4(a)可以看料的介电常数不再继续降低．由图4(b)可以看出，取向纤维膜的介电常数与涂覆膜比较起来有出，当频率在4×10。Hz以下时，静电纺丝制备的较大幅度的下降，

8、且随频率变化很小，其范围基本PEI纤维膜样品的介电损耗都维持在极低的水上在1．2～1．6之间，同时，纤维膜的