木质素纤维素测定方法.doc

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1、木质素测定方法（熊素敏等浓硫酸法）反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下：C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=4Cr2(SO4)3+4K2SO4+6CO2+21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。0.05g干样（过40目筛）10ml①↓离心15min沉淀5ml①↓离心15min沉淀3-4ml乙醇和乙醚混合液（1:1）↓浸泡3min（浸洗3次）沉淀↓沸水浴蒸干3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀↓室温静置16h

2、+10ml蒸馏水↓沸水浴5min冷却↓5ml蒸馏水和0.5ml②，摇匀离心沉淀↓蒸馏水冲洗2次后加入10ml③和④沸水浴15min，不断搅拌↓冷却↓所有物质转入烧杯中作滴定15-20ml蒸馏水洗涤残余部分↓5ml⑤和1ml⑥硫代硫酸钠滴定对照：滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样木质素含量按下式计算:X=K(a-b)/(n×48)式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n为干样质量,g。①质量分数

3、1%醋酸：②质量分数10%氯化钡：③质量分数25%的硫酸：④0.05mol/L重铬酸钾溶液：14.7g重铬酸钾定容至1000ml⑤质量分数30%KI溶液⑥质量分数0.5%淀粉液用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定纤维素测定（72%浓硫酸水解法）0.05g干样（过百目筛）↓5ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖↓置沸水浴中加热25min,并不断搅拌冷却离心15min↓沉淀↓蒸馏水冲洗3次沉淀↓10ml①和10ml②摇匀沸水浴中10min↓倒入三角瓶适量蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入三角瓶↓冷却5ml质量分数20%KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶

4、液（上清液）↓0.2mol/L硫代硫酸钠滴定对照：滴定入加入了5ml质量分数25%硫酸的0.1mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样。纤维素含量按下式计算:X=K(a-b)/(n×24)式中:“24”为1molC6H10O5相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b为溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n为干样质量,g。①质量分数25%的硫酸②0.05mol/L的重铬酸钾溶液该公式适用于0.1mol/L的重铬酸钾和0.1mol/L硫代硫酸钠，根据需要可调节浓度硫代硫酸钠变化时只需变动K值就行，而当重铬酸钾浓度下降2倍则公式数

5、值相应乘2变为X=K(a-b)*2/(n×24)