运行油开口杯老化测定法.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准DL429.6—91运行油开口杯老化测定法 中华人民共和国能源部1992-01-15批准1992-02-01实施本方法适用于运行中的绝缘油或汽轮机油的混合油老化试验，以酸值和沉淀物的测定结果相互比较来判断。1方法概要将装有试油的(试油中含有铜催化剂)容器放入温度为115±1℃的老化试验箱内72h，取出后测定酸值和沉淀物。2仪器2.1老化试验箱或电热鼓风恒温箱。2.2烧杯：400mL。2.3具塞量筒：100mL。2.4量筒：50、100mL。2.5锥形瓶：250mL。2.6微量滴定管：1.0，2.0mL,分度0.02mL。

2、2.7温度计：0～150℃，分度为0.5℃。3试剂与材料3.1正庚烷：不含芳香烃。3.2石油醚：不含芳香烃。3.3丙酮：分析纯或化学纯。3.4乙醇-苯：(1∶1)混合液。3.5氢氧化钾：配成0.05mol/L的乙醇溶液。3.6碱性蓝6B指示剂：配制溶液时，称取碱性蓝6B1g，准确至0.01g，然后将它加入到50mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴锅中回流1h，冷却后过滤。必要时，煮沸的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色，而在冷却后又能恢复成蓝色为止。有些

3、指示剂制品经过这样处理，变色才灵敏。3.7铜丝：T1号铜，直径1.00～1.02mm，长330mm，绕成螺旋形。3.8砂纸。4准备工作4.1将试验用的烧杯洗涤干净，并烘干。4.2将铜丝用乙醇-苯(1∶1)混合液洗涤，晾干后用砂纸擦亮，再用滤纸擦去砂粒，绕成螺旋形，用丙酮洗涤两次后置于滤纸上空气干燥5min后，放入干燥器内，备用。5试验步骤5.1在清洁干燥的烧杯中，称取试油200g(准确至0.1g)，同时用镊子将螺旋形铜丝放入烧杯中，为了保证安全，要将试油烧杯放在搪瓷杯或搪瓷盘上，然后放入老化试验箱内，待温度升至115±1℃时，记录时间，恒温72h

4、。5.2老化试验结束后，取出试油烧杯，冷却至室温，搅拌均匀，立即用具塞量筒取老化后的试油10mL，并用正庚烷或石油醚稀释至100mL，摇匀，在暗处静置24h后，在光亮地方仔细观察，并记录有无沉淀物。5.3测定酸值时，用锥形瓶称取老化后试油5～10g(准确至0.1g)，加入乙醇-苯(1∶1)混合液50mL及碱性蓝6B指示剂0.5mL，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至混合液颜色变成浅红色为止。取50mL乙醇-苯(1∶1)混合液，按上述同样操作进行空白测定。6计算老化后的酸值，按下式计算式中c——酸值，mgKOH/g；V——滴定试油时，所消

5、耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL;V1——滴定空白溶液时，所消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；c1——氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；m——老化油的质量，g；56.1——氢氧化钾的分子量。7精密度平行测定两个结果之间的差值，不应超过其算术平均值的5%。8结果判断混合油的质量如符合下列规定时，可以混合使用。8.1两种符合运行标准的运行油相混时，混合油的质量不应低于氧化安定性较差的一种油；8.2新油与运行中油混合时，混合油的质量不应低于运行中油的质量。注：试油老化时，若采用电热鼓风恒温箱进行试验，则盛试油的烧杯在

6、恒温箱里的位置应周期性地更换，每隔24h更换一次位置，以减少可能出现的温差影响。 附加说明：本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所负责修订。本标准主要修订人：孙桂兰、孙坚明。