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1、第20卷第1期河南工程学院学报(自然科学版)Vol20,No12008年3月JOURNALOFHENANINSTITUTEOFENGINEERINGMar.,2008苯乙烯悬浮聚合粒度的控制张建丽,迟长龙(河南工程学院,河南郑州450007)摘要:探讨了影响苯乙烯悬浮聚合的主要因素.实验结果表明,引发剂浓度在1mol/L~3mol/L范围内增大,可以增加聚合物颗粒粒径;选择合理的搅拌速度、升温过程、分散剂用量是控制聚苯乙烯珠体粒径的重要措施.关键词:苯乙烯;悬浮聚合;聚苯乙烯;颗粒粒径中图分类号:TQ325.2
2、文献标识码:A文章编号:1674-330X(2008)01-0016-02苯乙烯的聚合多采用悬浮聚合工艺,以水作为使恒温水浴逐步升温至75~90进行悬浮聚合,反应介质,温度易于控制,生产工艺简单,制成的成反应6h;当珠子不再发粘时,表明反应已通过苯乙烯品呈均匀的珠状颗粒.较理想的珠状树脂可以直接悬浮聚合的临界点,然后,将珠球置于烧杯中用温水用来加工成型.在合成珠体的过程中,引发剂和分散洗涤三次至水澄清;抽滤后,将产品放入60烘干箱剂的用量、温度与搅拌的速度对苯乙烯悬浮聚合中中烘干或风干,这样得
3、到了粒度为0.5mm~3.6mm珠体的粒度分布起着关键的作用,条件控制不当易的聚合珠体,俗称白球或玻璃珠.引起粒料的粘结,影响单体聚合.苯乙烯在实验室聚2影响聚合粒度因素讨论合时常出现粒料粘结,甚至粘结成块,反应难以继续进行.因此,我们改进了分散体系组成和聚合的条引发剂的量、聚合温度和搅拌条件都是影响苯件,得到了质量较高的珠体.乙烯悬浮聚合的重要因素.2.1引发剂浓度1实验材料和方法引发剂的选择和用量对聚合速率控制起着重要的作用,而聚合速率直接影响着聚苯乙烯的合成及1.1仪器与原料粒径分布.在70~90条件
4、下,我们对悬浮聚合电动搅拌电机,250mL三口瓶,回流冷凝器,恒体系中BPO的用量对粒径分布的影响进行了实验,温水浴锅,250mL滴液漏斗,烧杯,吸滤瓶,抽气管,其结果见表1.布氏漏斗,表面皿,锥形瓶.表1聚合物0.5mm球粒质量苯乙烯(AR),天津市化学试剂一厂;过氧化苯Table1Thequalityofpolymerwith0.5mmspherulite甲酰(CP),上海中利化工厂;聚乙烯醇(CP);磷酸引发剂BPO(mol/L)0.5mm珠体质量(g)三钙(CP);去离子水;无水乙醇(CP),北京化工厂.1
5、.01.51.2实验方法1.51.3在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶2.00.9中,加入100mL蒸馏水、0.073g聚乙烯醇和0.23g2.50.8磷酸三钙;在搅拌下,以1/min的速度升温到3.00.560~70,待水面上泡沫消失,把溶有0.7g引发随着0.5mm球粒的减少,较大粒径的聚合体剂过氧化苯甲酰(BPO)的苯乙烯单体的混合物加入增多,也可以说聚合体粒径增大。由表1看出,BPO到溶有电解质和分散剂的水相中;调整好搅拌速度,浓度增大,珠体的粒径也增大.珠体粒径增大的原收稿日期:2007-
6、10-12作者简介:张建丽(1956-),女,河南郑州人,实验师,主要研究有机化学.58河南工程学院学报(自然科学版)2008年因:一是BPO浓度增大,可参与反应的自由基浓度的聚苯乙烯珠体粒径较大,虽然有小粒径的颗粒存也增大,反应速率加快,使得单体的聚合中心增长很在,但整体上颗粒均匀度较好;分散剂浓度增加到快,从而有利于颗粒直径的增加;二是沉淀聚合物浓8%和10%时,珠体的粒径明显减小.因为,随着分度的提高,加上相对低的稳定剂吸附速度,使得聚集散剂含量的增加,微球粒子周围的分散剂的浓度增过程加强,也易产生较大的珠体
7、粒子.因此,在聚苯大,会对粒子的凝聚产生阻碍作用.在分散聚合中,乙烯生成过程中,引发剂浓度应适当增大.分散剂含量过低将使分散体系不稳定,聚合物微球2.2搅拌速度容易发生粘结;分散剂用量过高,体系粘度过大,会实验表明,搅拌速度越高,制得的聚苯乙烯珠体使成核数目增多,阻碍核聚结,影响聚合物微球的生平均粒径越小,其原因是:在聚合初始阶段,液滴的长.分散剂的用量以4%~6%(对单体重量的百分存在是一个动态的过程,液滴不断集聚又不断地重率)较为适宜.新生成.搅拌速度增大,剪切力增强,反应体系处于2.4温度控制剧烈湍流状态,液
8、滴周围存在着较强的压力波动和苯乙烯的悬浮聚合是以水为介质、以自由基反相对速度波动,当液滴和周围流体相对速度大到足应机理进行的.自由基聚合反应是放热反应,温度过以使液滴边缘不稳定时,小液滴就会从大液滴上剥高容易发生爆聚,但温度低时,会造成部分聚合物分离,形成若干个小液滴,每个小液滴在引发剂作用下子量过大.在苯乙烯聚合过程中,开始时若
