石灰的微观结构与其活性度的关系.pdf

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1、第35卷第2期河北联合大学学报(自然科学版)Vo1．35No．22013年4月JournalofHebeiUnitedUniversity(NaturalScienceEdition)Apr．2013文章编号：2095-2716(2013)02-0007-04石灰的微观结构与其活性度的关系尹秀甫，郝素菊，蒋武锋，张玉柱，聂丽霞，田玮(河北联合大学冶金与能源学院，河北唐山063009)关键词：活性石灰；孔隙结构；微观形貌；活性度摘要：研究了活性石灰的微观结构与活性度的关系。在AutoPoreIV9

2、500型压汞仪上对样品进行孔隙结构分析，在场发射扫描电子显微镜下观察样品的微观形貌，通过国标法测了试样品活性度。实验发现：随着比表面积、孔容积的增大，石灰活性度增大；随着平均孔径的增加，石灰的活性度下降。中图分类号：TF525．1文献标志码：A活性石灰是现代钢铁工业必不可少的造渣材料，消耗量很大。据我国2005到2010年有关钢铁行业资料统计，冶金石灰消耗量由4283万t增加到8075万t，增长88．5％川。石灰的消耗关系着钢铁企业的经济效益，活性石灰的质量关系着钢种的质量。石灰活性度是衡量石灰

3、质量一个重要指标。石灰的活性度与其微观结构有密切的关系。研究两者之间的关系对钢铁生产有重要的意义。1实验方案I．1样品制备对同一批的石灰石进行破碎并筛分，制得粒度10—20mm左右的不规则形状的小块石灰石，用清水清洗试样表面，烘干。将烘干后的石灰石置于马弗炉煅烧，设置不同的煅烧条件，制备出不同的石灰。1．2样品水活性度测试生石灰与水混和后首先反应产生ca、OH一并形成ca(OH)：的过饱和溶液，再由此结晶出固相Ca(OH)[2]。冶金石灰物理检验方法ZBQ27002-85，采用酸碱滴定法测定。将

4、煅烧好的石灰放置于室内自然冷却室温，制成粒度1—5mm的样品，每次称取5Og溶于2L4O℃去离子水的大烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，同时开始计时，滴人浓度为1g·L的酚酞指示剂使溶液呈微红色，打开搅拌器，以300r·min转速进行搅拌，同时开始计时，用浓度为4mol·L的盐酸滴定，至红色消失即停止滴定；当红色又出现时继续滴人盐酸，直到红色再次消失，如此反复，记录10min盐酸消耗量(m1)即为石灰的活性度J。1．3样品压汞测试1．3．1压汞法的基本原理首先提出压汞法是由里特(H．L．Ritter)和

5、德列克(L—C．Drake)J。它基于水银对固体表面的不可润湿性，要在外部压力作用下才能挤入固体小孔，因此外部压力就可作为孔大小的量度；压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体抽出，然后在外压作用下使汞填充通孔；压人多孔材料的汞量与孔径径大小及分布情况有关；压汞压力与孔径大小有关；定性地说，孔越小所需压汞压力也越大，反之亦然，也就是通常所说的高压测小孔，低压测大孔J。1．3．2压汞测试过程采用型号AutoPoreIV9500型压汞仪，实验过程分为四个步骤：装样、注汞、低压测孔、高压测孔。称取3

6、g左右处理好的样品，将其装入膨胀计中，密封好后安装到压汞仪上，抽真空到真空度为50IxmHg以下，开收稿日期：2012．114)1基金项目：国家自然科学基金(No．51174075)8河北联合大学学报(自然科学版)第35卷始充汞，汞充满装有样品的膨胀计后，用氮气调压到0．25～1．5Psia之间，然后进行低压测定，最后将膨胀计置于高压舱，对膨胀计中的汞进行加压，压力最高达到30000Psia按从大到小的顺序，汞不断的侵入固体的细孔，同时汞界面相应下降，仪器将汞界面高度的变化转变为电讯号一电容的变

7、化，然后借毛细管面积算出压人孔中的汞的体积，绘出孔径分布曲线，当压力升到预定的最大压力时，仪器自动进行降压J。1．4样品微观形貌的测试样品微观形貌的测试设备采用的日立牌扫描电子显微镜(FE—SEM)，型号为$4800，二次电子分辨率为1．0nm(1kV，减速模式)、1．0nlll(15kV)。由于本试验是导电性能差的石灰样品，因此，在试验中，样品用导电胶粘贴到样品座上后，要在离子溅射镀膜仪中喷镀一层约100h的金导电层。当选取不同点观测图像质量较差时，需要及时调节焦距，以保证使图象质量。利用SE

8、M可以观察样品颗粒表观形貌，拍摄在不同放大倍数下样品的照片。2实验结果分析2．1比表面积与活性度的关系通过对不同石灰样品的多次重复压汞与水活性测试，随即抽取了6个样品，绘制出水活性与比表面积的关系图，如下图1所示，绘制出比表面积与孑L容积的关系图，如下图1所示。，兽号图1比表面积与活性度的关系石灰的活性度测试分为两步，第一步石灰遇水发生强烈的消化反应产物为氢氧化钙Ca(OH)：，第二步盐酸的中和反应。盐酸的加入及时，故第一步消化反应是决定活性度大小的决定性因素。石灰与水的消化反应属于典型非催化的