激光诱导击穿光谱法测定玩具油漆表面铅含量.pdf

《激光诱导击穿光谱法测定玩具油漆表面铅含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、冶金分析，2013，33(12)：3438MetallurgicalAnalysis，2013，33(12)：34—38文章编号：1000—7571(2013)12—0034—05激光诱导击穿光谱法测定玩具油漆表面铅含量王阳恩(长江大学物理科学与技术学院，湖北荆州434023)摘要：采用家用铅检测试剂对编号为2579e的表面含铅油漆标样进行了定性测量，讨论了铅在玩具油漆表层中的深度分布，并建立了激光诱导击穿光谱法测定玩具油漆表面铅含量的方法。为减弱自吸收的影响，在铅405．78nm谱线处，采用谱线强度()与铅浓度(c)关系的对数形式建立校准曲线。实验表明，线性方程为lgI一5．56+0

2、．44·lgc，曲线的拟合度(R)为0．956，方法检出限为72g／g。采用方法对碳酸盐岩石成分分析标准物质GBW07136进行测定，结果与认定值的相对误差为8．3％，1O次平行测定的相对标准偏差为7．19／6。采用方法测得市购橘色玩具小车表面铅的含量是18．5mg／g。关键词：激光诱导击穿光谱法；玩具；油漆；铅中图分类号：0433．4文献标识码：A铅在生产和生活中有着广泛的应用，但是其线检测_7]、生物及医学l8]、土壤成分检测_l叫等诸毒性对人体的健康存在着严重威胁，对儿童更是多领域已经有了广泛的应用。姜琛昱n采用影响巨大口]，铅超标的玩具已引起公众关注。我LIBS测定了纯铅、玻璃

3、、焊锡等样品中的铅，测定国是世界上最大的玩具生产国和出口国，近年来，下限为0．0074，测定的相对误差在4左右，2其出口产品因为安全问题不断遭到美国、欧盟的～3min即可完成定性定量分析。鲁翠萍口采用召回。其中，相当数量的玩具被召回是因为表面LIPS测定了土壤中的铅，铅的质量分数为4O×10油漆的铅含量超标，不能达到美国CPSC16～1350×10时，谱线强度随浓度的增加而增加。CFR1303法规的要求。因此，对玩具表面油漆铅陆茵菲_l使用不同波长、不同能量的激光器，对单含量测量，对于保护儿童的身体健康、保障玩具产脉冲LIBS产生的纯铅样品的发射光谱进行定量比品的出口具有重要的现实意义

4、[2]。较。王春龙口]在石墨富集的方式下测量并分析了水传统的铅检测技术很多，如：原子吸收光谱中铅元素的激光诱导击穿光谱特性。法l3]、高效液相色谱法等。这些传统方法的检本文利用激光诱导光谱仪对美国国家标准技测结果一般较为准确，但是由于检测成本太高，要术研究所(NationalInstituteofStandards做到产地快速现场检测具有较高难度，因此，需要Technoiogy，NIST)编号为2579e的表面含铅油一种新型的快速、经济、简便的检测方法_5]。激光漆标样进行了测试。并在此基础上，对从商店购诱导击穿光谱技术(Laserinducedbreakdown买的玩具进行了LIBS

5、测试，以测定玩具的涂料spectroscopy，LIBS)是20世纪后期发展起来的层内铅的含量。光谱分析领域的一种全新的物质元素分析技术，1实验部分是一种基于原子发射光谱和激光等离子体发射光谱的元素分析技术，已经广泛渗透到越来越多的1．1实验装置及测试参数研究和应用领域，在环境污染检测¨6]、材料成分在实验仪器采用美国应用光谱公司(Applied收稿日期：2013—02—18基金项目：湖北省自然科学基金项目(2012FFB00105)，湖北省教育厅科学研究计划项目(B2013288)资助作者简介：王阳恩(1967一)，男，硕士，副教授，主要从事功率超声的应用及光谱分析研究；E-mail

6、：yewang@yangtzeu．edu．Cll一34—WANGYang—en．DeterminationofleadinpaintsurfaceoftoybylaserinducedbreakdownspectroscopyMetallurgicalAnalysis，2013，33(12)：34—38油漆层蒸发完，因而激光直接照射到样品的底板果得出铅含量校准曲线，结果如图4所示。其中，白色聚酯板上，而底板铅的含量较少，因此铅的LIBS信号是样品同一测量点1O次测量结果的累LIBS信号变弱。此外，图3中5种样品第1次激加值，LIBS信号测量的相对标准偏差分别是：绿光照射后铅的测量结果也

7、偏小，这可能与样品表色(SRM2575)2．6、金黄色(SRM2574)7．1、面的粗糙度、氧化或受环境污染等因素有关。橙色(SRM2572)11．5、红色(SRM2573)10．3％、黄色(SRM2571)18．3％。其校准曲线的拟合系数为R一0．956，拟合方程是：lgI一5．56+0．44·lgc(2)曲线的拟合系数R一0．956不是很大，其主要原因是：样品存在自吸收现象，导致高浓度铅样品的LIBS信号变弱，如NISTSRM2571存在较