专业实验 以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成.doc

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1、专业实验以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成一、实验目的1、了解自由基型加聚反应的原理。2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成方法3、掌握聚醋酸乙烯乳液的性能检测方法4、了解聚醋酸乙烯乳液的改性方法及其应用。二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯(polyvinylacetate,简称PVAC)乳液,别名白乳胶，为乳白色粘稠浓厚液体，具有优良的粘接能力，可在5-40°C的温度范围内使用。具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。本品主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也用作醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

2、2.聚合反应原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腊为引发剂，而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氧等。乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合，乳化剂以阴离子型和非离子型表面活性剂为主，阴离子型表面活性剂有SDS、LAS等，用量为单体质量分数0.5%〜2%,制得的乳液粘度较低，与盐混合时稳定性差。非离子型乳化剂如环氧乙烷的各种

3、烷基醍或缩醛，用量较多,一般为单体质量分数的1%〜5%,制得的乳液粘度大，与盐类、颜料等配合稳定性好。1.保护胶体聚乙烯醇聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是L3乙二醇结构，即“头.尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25勺0万）、高聚合度（分子量17-22万）、中聚合度（分子量12-15万）和低聚合度（2.5〜3.5万）。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%〜89%,完全醇解的醇解度为9

4、8%〜100%o常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17—88即表聚合度为1700,醇解度为88%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后仲长率下降。醋酸乙烯乳液聚合一般以聚乙烯醇作保护胶体，在保护胶体的作用下进行聚合反应，保护胶体还有提高乳液稳定性和调节乳液粘度的作用o2.丙烯酸酯改性乙酸乙烯酯乳液（1）丙烯酸酯改性乙酸乙烯酯乳液配比为VAc:BA：AA=85：15：2（质量比）时，乳液剥离强度高，弹性好、耐低温且储存期长。（2）聚合反应时，水溶性

5、官能基单体AA的存在，可提高聚合稳定性，相对增大滴加后期AA的量，则可大大提高乳液黏度和机械稳定性。1.改性单体的结构与性能的关系由于丙烯酸丁能（BA）分子链中含有长键酯基，随丙烯酸丁能比例的增加，共聚物中这种“软段”成分增多，使胶乳粒子的“硬度”降低，而膜的拉伸强度下降，伸长率增加，耐低温性能增大。共聚物乳液的冻融稳定性比乙酸乙烯酯乳液的要好。这是由于引入的丙烯酸酯具有较低的Tg值，长的碳链又起到内增塑作用，这样就使聚合物的柔顺性得以改善，最低成膜温度（MFT）降低削弱了高分子链间的作用力，增大了分子间的活动性，提高了共聚

6、物乳液的耐寒性。三、主要仪器和药品333四口烧瓶（250cm）、球形冷凝管、滴液漏斗（60cm）、温度计（0-100°C）＞量筒（100cm）、3玻璃棒、烧杯（200cm）、电热套、电动搅拌器等。醋酸乙烯、聚乙烯醇1799、丙烯酸丁酯，丙烯酸，乳化剂OP・1O、邻苯二甲酸二丁酯、过硫酸钾、碳酸氢钠。四、实验原料基本配方（质量分数％）醋酸乙烯单体46聚乙烯醇2.5乳化剂OP-1O0.5一士二烷基苯磺酸钠0.2邻苯二甲酸二丁酯5蒸馅米45.76过硫酸钾0.09碳酸氢钠0.15五、实验内容1.PVA的溶解及种子聚合过程将聚乙烯醇与

7、蒸馅水加入四口烧瓶中加热至90°C,搅拌lh左右溶解完全。加乳化剂搅拌溶解均匀。之后加入醋酸乙烯单体质量分数的20%与过硫酸钾质量分数40%,加热升温。当温度升至60-65°C时停止加热，通常在66°C时开始共沸回流。2.乳液聚合反应过程待温度升至80〜83°C且回流减少时，开始以每小时加入总量20%左右的速度连续滴加醋酸乙烯单体，控制在3~4h将单体加完。严格控制反应温度在78^82°C,小时加入过硫酸钾质量分数的15%〜20%。加完单体后加入余下的过硫酸钾，因放热体系温度升至90〜95%,保温30mino冷至邻以下加入质

8、量分数10%的碳酸氢钠水溶液，调整pH=6,再加入邻苯二甲酸二丁能，搅拌30min,冷却过滤即为成品。用一百目尼龙网过滤，保留滤渣供测试。3.聚醋酸乙烯乳液性能测试（1）pH值测定用精密PH试纸测定。（2）固含量测定称重法是测量乳液固含量的常用方法，具体操作如下，精确称取两克乳液置于己称重