含动物药矿物药的中药制剂分析

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1、含动物药、矿物药的中药制剂分析§1含动物药的中药制剂分析概述牛黄及其制剂分析天然牛黄人工牛黄：由贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成人工培育牛黄§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析牛黄的化学成分胆色素：胆红素等胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等脂类蛋白质、肽、氨基酸类无机元素§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析胆汁酸的性质和化学反应多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在溶解性成盐－－易溶于水游离－－可溶于乙酸、丙酮、碱液，易溶于乙醇、乙醚胆酸§1含动物药的中药制剂分析

2、牛黄及其制剂分析胆汁酸的性质和化学反应颜色反应Pettenkofer反应（冰水冷却）--紫色GregoryPascoe反应（65℃水浴30min）--蓝色Hammarsten反应:＋20％铬酸胆酸－紫色鹅去氧胆酸－不显色温热§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析胆红素的性质及化学反应溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水不稳定性，易被氧化胆红素§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析胆红素的性质及化学反应化学反应Gmelin反应（浓硝酸氧化反应）VandenBergh反应（

3、重氮化反应）蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH>5.5)§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析定性鉴别理化鉴别氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色醋酸试验：＋糠醛/硫酸→蓝紫色水合氯醛试验：色素溶解，呈金黄色速效感冒(伤风)胶囊中人工牛黄鉴别取本品10粒，加50ml氯仿溶解后，加0.5%活性炭（约0.2～0.4g）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，即显绿色。§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析定性鉴别薄层鉴别胆酸、去氧胆酸胆红素提取溶媒三氯甲烷、乙醇、甲醇三氯甲烷、乙醇混合

4、液吸附剂硅胶G硅胶G展开剂异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸显色剂硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析含量测定胆酸的测定酸碱滴定法—总胆酸比色法—去氧胆酸薄层扫描法HPLC※使用ELSD检测器或进行柱前衍生§1含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析含量测定胆红素的测定分光光度法（重氮化反应）HPLC§1含动物药的中药制剂分析麝香及其制剂分析化学成分及性质大环化合物甾族化合物胆固醇、酯、蜡蛋白质、肽、氨基酸无机盐其他成分麝香酮§1含动物药的中

5、药制剂分析麝香及其制剂分析定性鉴别理化鉴别—麝香粉末GC紫外光谱法乙醇提取液→220nm,270nm乙醚提取液→231nm,265nm正己烷提取液→220nm,265nm薄层色谱法麝香保心丸中麝香的气相色谱鉴别取本品2g，研碎，加乙醚5ml，振摇，超声处理5分钟，离心，取上清夜，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(附录VIE)试验，以聚乙二醇(PRG)-20M和甲基硅橡胶为混合固定相，涂布浓度分别为1.64%和1.32%，柱长为2m，柱温为180℃。分

6、别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别取本品3g，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。薄层条件：硅胶G，石油醚-二氯甲烷(2:3)，二硝基苯肼试液§1含动物药的中药制剂分析麝香及其制剂分析含量测定GC固定液—苯基（50%）甲基硅酮薄层色谱法HPLC§1含动物药的中药制剂分析蟾酥及其制剂分析化学成分蟾蜍甾二烯游离型--蟾毒配基结合型—

7、蟾蜍毒素等强心甾烯蟾毒类吲哚碱类蟾毒配基§1含动物药的中药制剂分析蟾酥及其制剂分析定性鉴别显色反应+对二甲氨基苯甲醛/硫酸→蓝紫色+醋酐/硫酸→蓝紫色~蓝绿色氯仿提取液+硫酸→界面鲜黄色，氯仿层淡红色+酒石酸液/二甲氨基苯甲醛→蓝色氯仿提取液+白糖/硫酸→界面红色§1含动物药的中药制剂分析蟾酥及其制剂分析定性鉴别薄层色谱法其他方法：纸色谱、紫外光谱、红外光谱等提取剂吸附剂展开剂显色剂蟾蜍毒素类氯仿硅胶G丙酮-氯仿-环己烷三氯化锑氯仿溶液或10%硫酸乙醇试液蟾蜍碱类甲醇硅胶G氯仿-甲醇-氨水邻苯二醛§1含动物药的中药制

8、剂分析蟾酥及其制剂分析含量测定分光光度法差示光度法薄层扫描法HPLCGC梅花点舌丸中三个蟾毒内酯的含量测定--HPLC主要色谱条件：C18柱，乙腈-水（1:1），检测波长297nm，流速1ml/min对照品：脂蟾毒配基、脂蟾毒配基、蟾毒灵供试品溶液：氯仿超声提取，中性氧化铝小柱纯化§1含动物药的中药制剂分析斑蝥及其制剂分析化学成分斑蝥素、脂肪、