实验室常用坩埚及其使用注意事项2014.ppt

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1、实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金，，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。7/27/20211实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。7/27/20212实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂在高温下略有一

2、些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。7/27/20213铂器皿的使用应遵守下列规则（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。7/27/20214铂器皿的使用应遵守下列规则（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进

3、行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）7/27/20215铂器皿的使用应遵守下列规则（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。7/27/20216（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触易被还原的金属、

4、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。7/27/20217（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。7/27/20218（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物

5、质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。7/27/20219（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因此要有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不

6、可使滤纸着火。7/27/202110（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。7/27/202111铂器皿的清洗方法若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，

7、可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14mm筛孔）轻轻摩擦处理。7/27/202112二、金坩埚金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。但金的熔点较低（1063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。7/27/202113三、银坩埚银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。银的熔点为960℃，使用温

8、度一般不超过750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。7/27/202114三、银坩埚银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不用于熔融硼砂。使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。7/27/202115三、银坩埚浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。清洗银器