原子吸收光谱分析技术(修改版).ppt

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1、原子吸收光谱分析技术2008-04BorusDingAAS主要技术指标AAS主要技术指标原子吸收光谱仪的结构光源原子化器单色器检测器原子吸收光谱的技术指标技术指标分类波长范围波长准确度波长重复性光谱带宽特征浓度吸喷量光源原子化器单色器检测器原子吸收光谱仪的结构原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分灯电流是空心阴极灯的主要控制因素太小：信号弱太大：产生自吸光源作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。光源1.施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁

2、流向阳极2.与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;3.使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：1.辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。2.每测一种元素需更换相应的灯。提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。2.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。(1)雾化器：结构如图所示：原子化系统１．作用(2)火焰由火焰提

3、供能量，在火焰原子化器中实现被测元素原子化。试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子温度高稳定背景发射噪声低燃烧安全对火焰的的基本要求是：原子化系统原子化系统火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：火焰温

4、度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定原子化系统（2）燃烧过程两个关键因素：燃烧温度火焰氧化-还原性燃烧温度由火焰种类决定燃气助燃气温度（K）乙炔空气2500笑气3000氢气空气2300原子化系统火焰的氧化-还原性与火焰组成有关化学计量火焰　　　　贫燃火焰富燃火焰燃气:助燃气=1:4燃气:助燃气<1:6燃气:助燃气>1:3中性火焰氧化性火焰还原性火焰温度中温度低温度高适于多种元素　　　适于易电离元素　　　适于难解离氧化物狭缝光栅反射镜检测元件分光器分光器分光器作用——将所需要的共振吸收线分离出来部件——狭缝、反射镜、色散元件要求——能分辨开Ni三线N

5、i230.003nmNi231.603nmNi231.096nm或能分辨Mn的两条谱线Mn279.5nmMn279.8nm分辨率0.3nm分光器性能参数:（1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=DS光谱范围打拿极数工作电压检测系统作用——检测光信号的强度部件——光电倍增管

6、要求——足够的光谱灵敏度检测系统检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录技术指标的分类原子吸收分光光度计的技术指标分为两类

7、：功能技术指标和性能技术指标1.功能技术指标一般是指仪器的软件；如：控制、数据处理、自动化程度、扣背景方式等。它是现代化原子吸收分光光度计的重要组成部分，也是衡量原子吸收分光光度计水平的重要技术指标之一2.性能技术指标是指原子吸收分光光度计影响分析测试准确度的指标。例如：波长准确度、光谱带宽、特征浓度、特征量、噪声、检测限、精密度（RSD）、基线漂移等等；它们是影响使用者的分析误差、影响分析结果的可靠性的最主要因素，是非常重要的关键技术指标。波长范围1.波长范围的重要性一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm；个别采用中阶梯光栅的原子

8、吸收分光光度计，其波长范围为190～875nm。但是有些国产原子吸收分光光度计，使用的是一般平面光栅，其波长上限只给到860mm或875