负极材料四氧化三钴的液相沉淀法制备及其性能-论文.pdf

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1、第36卷第4期武汉工程大学学报Vo1．36NO．42Ol4年4月J．WuhanInst．Tech．Apr．2O14文章编号：1674～2869(2014)04—0007—05负极材料四氧化三钴的液相沉淀法制备及其性能池汝安。，陈志伟。，路莎莎。[1．武汉工程大学化工与制药学院，湖北武汉430074；2．绿色化工过程教育部重点实验室(武汉_T-程大学)，湖北武汉430074；3．清华大学核能与新能源技术研究院，北京100084]摘要：为合成性能良好的负极材料四氧化三钴，用硫酸钴作为钴源，氢氧化钠做沉淀剂，聚乙烯吡络烷酮(PVP)为表面活性剂，利用液相沉淀法合成了粒度均匀的四氧化三钴

2、颗粒；对钴盐浓度、PVP用量和煅烧温度等参数进行考查并对其电化学性能进行了表征．结果表明：当钴盐浓度为0．5mol／L，PVP用为5o(质量分数)时，可获得分散均匀，形貌良好的氢氧化钴颗粒；在煅烧温度为700℃时，可以获得纯净的粒径为3tLm左右的片状四氧化三钴晶体颗粒．充放电实验表明，该材料在2V附近有放电平台，首次放电比容量可以达到1500mAh／g，且在循环i5次后，容量保持率在9o以上．关键词：四氧化三钴；负极材料；液相沉淀；电化学性能中图分类号：TM912．9文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1674—2869．2014．04．002氢氧化钠(西陇化工

3、股份有限公司，分析纯)，凋节0引言体系的pH值使其全程控制pH值在10．5～11．0锂离子电池已广泛地应用于手机、笔记本等范围内．3C产品中．但随着储能市场和新能源汽车产业的用2个蠕动泵缓慢将硫酸钴溶液和碱性混合兴起，现有的锂离子负极电池材料不能满足人们溶液并流同时加入到均匀搅拌地反应器中，4h后对高容量、高安全性和高稳定性锂电池的需求．停止加料．持续反应1h后停止加热和搅拌，常温Co。O作为3d过渡金属氧化物负极材料，因其良下静置，待体系温度降低到常温，将产物移至离心好的比容量(理论比容量890mA·g)1]]，被认管中进行离心，洗涤，分别用去离子水洗涤3次和为是最具潜力的碳负

4、极替代材料之一．无水乙醇洗涤2次，最后将样品在75℃的烘箱中Co。O的制备方法主要有固相反应法I2。。、水烘干，研磨成细小颗粒后装入密封袋中称重，编热法_4]、电沉积烧结法]、喷雾热解法-6]、溶剂热号，获得前驱体颗粒．法[73、液相沉淀法[8等．其中液相沉淀法具有工称量1．0g前驱体颗粒，放人坩埚中，将坩埚艺简单、操作简便、成本低廉、易于工业化等特点，放入马弗炉中，在一定的温度条件下，持续反应被认为是最具市场价值的合成方法之一1．利用10～12h后，获得样品颗粒．液相沉淀法制备Co。O前驱体很容易发生团聚，1．2测试与表征颗粒的形貌和粒度不可控，导致其电化学性能差采用日产的Ru

5、一200型X射线粉末衍射仪测异较大，影响了Co。O的进一步产业化应用．本实(XRD，40kV管电压，100mA管电流，Cu靶验在解决这一现象为目的的前提下进行研究．Ka线，一0．154056nm)试样品材料的结构，本实验以CoSO为钴源、NaOH做沉淀剂，PVP为表面活性剂，利用液相沉淀法合成了均匀扫描速度为2度／秒；利用SEM测试材料的形貌的Co。O颗粒，并对其电化学性能进行了表征．特征．将Co。O、乙炔黑和质量分数5．09／6聚偏氟乙1实验部分烯溶液按质量百分比为80％：10：10的比例1。1样品材料的制备混合进行压制使其成为圆形薄片，并且在120℃用pH计测母液的pH值，用

6、滴管滴入0．2tool／L条件下真空干燥20h．以1tool·L的LiPF的收稿日期：2014—03～13基金项目i国家重点实验室基金(SKI一SPM一201211)作者简介：池汝安(1959一)，男，福建三明人，教授，博士，博士研究生导师．研究方向：矿物加工、分离工程第4期池汝安，等：负极材料四氧化三钻的液相沉淀法制备及其性能11formancelithiumionbatteryelectrodes[J]．Nano—Industry，2006，38(7)：21—24．(inChinese)technology，2008，19：035711—035715．[103李亚栋，贺蕴普，

7、李龙泉，等．液相控制沉淀法制备Es]YUT，ZHUYW，XUXJ，eta1．Controlledgrowth纳米级Co。0微粉EJ]．高等学校化学学报，1999，andfield—-emissionpropertiesofcobaltoxidenano—_20(4)：519-522．walls[J]．AdvMater，2005，17：1595—1599．LIYa～dong，HEYunpu，LILong—quart，eta1．Fabri—[63NAMKT．KIMDW，eta1．Vi