Waters-LC-MS-日常维护参考手册.ppt

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1、日本WATERS株式会社技术服务部LC/MS的熟练使用方法LC/MS的故障熟练使用LC/MS的条件熟练使用LC/MS的条件保持仪器环境条件处于良好状态减少故障发生故障时，能妥善处理日常维护非常重要什么是维护什么是维护？确保仪器持续正常运作的保养、点检作业仪器的环境条件保持最佳状态。同时，为防患于未然，避免发生故障，建议客户实施的日常维护建议客户实施的维护LC/MS需要注意哪些要点？需要实施哪些维护？有哪些复杂的操作？LC/MS看上去很复杂，但如果可以区分每个功能模块，并理解其功能要点，那就不复杂了。熟练使用LC/MS的方法：内容日常维护

2、的相关事项故障对应稳定检测的条件LC/MS系统的日常维护LC/MS系统HPLC泵自动进校器MS离子源Probe分析器附属设备真空泵（回转泵、涡旋泵）氮气发生仪器数据系统LC各模块的功能泵稳定输送流动相自动进样器准确注射检测样本样品管理器检测器自动进样器色谱柱恒温箱泵泵机的注意要点泵确认压力确认⊿压力（确认压力的变动值）如压力发生变动，则基线与稳定时间会出错确认流动相使用符合HPLC要求等级与LC/MS要求等级的流动相避免使用无挥发性的缓冲剂（磷酸缓冲剂等）流动相排气定期更换流动相保持使用新鲜的水更换时，泵的各管路残留溶剂不应继续使用。泵

3、机的维护泵的维护LC系统的清洗拆卸色谱柱，按水/乙腈/甲醇/异丙醇=1:1:1:1的比例输送液体（添加乙酸使最终浓度为0.2%，可提高清洗效果）清洗后，用水/甲醇（乙腈）=1:1的比例充分清洗。＊使用符合HPLC要求等级与LC/MS要求等级的溶剂清洗溶剂时避免流至MS侧。（可能会造成MS侧的污染）自动采样机的注意要点自动进样器延迟选择合适的针阀清洗溶剂清洗溶剂可充分溶解样本物质清洗溶剂与样本极性相符自动采样机的维护自动进样器的维护进样针的更换进样针的材质不同，吸附度也不同。MS各部分的功能MSProbe样本离子化后喷雾离子源将喷雾样本（

4、离子）导入MS内部（分析器、检测器）分析器依据m/z分离离子检测器检测离子MS各部分的功能分析器离子源Probe检测器数据系统真空色谱柱Probe的功能Probe对输送的流动相与样本施加高电压，进行离子化。将流动相与样本转换为细微的液滴，并进行喷雾。Probe的注意要点确认喷雾通过气流的流动状态，仔细确认Probe前端的喷雾。是否向正前方喷雾是否有堵塞（喷雾是否有断断续续的现象）*难以确认喷雾状态时，可借助手电筒等确认。确认压力与通常分析时的压力比较如拆下Probe的线管后出现压力下降，则应存在不锈钢毛细管的堵塞。防止不锈钢毛细管堵塞的

5、注意要点分析后输送流动相（有机溶剂），清洗不锈钢毛细管的内部。为防止不锈钢毛细管内部发生堵塞，不可使用无挥发性的缓冲剂。Probe的维护不锈钢毛细管的更换Probe探头的更换喷雾气体（喷雾样本的气体）不稳定离子源的功能离子源离子化的样本经过离子源，进入质量分离部。离子源的注意要点离子源是易受污染的部分注射样本时，仅注射作业就会导致离子源的污染。也就是说，防止离子源受污染的工作很重要。防止离子源受污染的工作不可注射极高浓度的样本使用阀门，仅将检测样本导入离子源。离子源的维护离子源（样本锥孔<口>）的定期超声波清洗参照检测样本的性质，选择能

6、够充分溶解的溶剂如有多个检测样本，可选择水/乙腈/甲醇/异丙醇。可能有些样本锥孔（口）的表面覆盖有绝缘膜，因此不能用超声波清洗，而必须使用纤维毛刷研磨时，需注意避免压坏样本锥孔等孔洞。质量分离部（物质分离部）（分析器）的功能质量分离部（分析器）依据m/z分离离子化的样本通过MRM测定与SIR（SIM）检测时，仅通过特定的样本。衍生离子的生成（MS/MS）质量分离部（分析器）的注意要点确认真空度确认分析器与碰撞室的真空度通过每日确认，明确仪器的环境条件。仪器周围的温度温度变化引起的质量轴偏离特别要注意短时间内急剧的温度变化质量分离部（分析

7、器）的维护校准必须定期进行质量轴的修正（校准）抽真空后每6个月*一般象TOF-MS那样检测精密质量的MS，其校准的频度也会相应增高。（与四极杆MS（四极杆质谱仪）相比）MS附属设备的功能MS附属设备真空泵（回转泵，涡旋泵）维持仪器真空氮气发生仪器提供样本喷雾所必需的氮气数据系统（Software）控制LC/MS系统机械泵的维护回转泵润滑油确认润滑油量（有无漏油）、颜色确认泵机的声音更换润滑油（每6个月至1年一次）过滤器（油雾滤芯·齿形过滤器）定期更换过滤器（每6个月至1年一次）震气将包括油的水分等物质排出至泵机外（每周一次）无油涡旋泵的

8、维护无油涡旋泵叶端密封更换叶端密封（每6个月至1年一次）震气将泵机内部的密封垫排出至泵机外（每日）*无油涡旋泵不代表无需维护。XDS35i(EDWARDS)氮气发生仪器的维护依照运转时间进行的维护更换过滤器