无氰碱性镀锌溶液中锌的分析方法.pdf

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1、·42·Jan．2015PlatingandFinishingVo1．37No．1SerialNo．262doi：10．3969／j．issn．1001—3849．2015．01．011无氰碱性镀锌溶液中锌的分析方法郭崇武(广州超邦化工有限公司，广东广州510460)摘要：制定了测定无氰碱性镀锌溶液中锌质量浓度的新方法。在pH：10的条件下用三乙醇胺掩蔽镀液中的铁和铝杂质，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明，方法的相对平均偏差为0．2％，回收率为99．12％。与以氰化钾作掩蔽剂的测定方法相比，该方法简单，操作

2、安全，无污染。关键词：无氰碱性镀锌溶液；锌质量浓度；三乙醇胺；掩蔽剂；EDTA容量法中图分类号：TG115．31文献标识码：BAnalysisMethodofZincinCyanide-freeAlkalineZincPlatingBathGU0Chongwu(GuangzhouUltraUnionChemicalsLtd，Guangzhou510460，China)Abstract：AHoveldeterminationmethodofzincmassconcentrationincyanide—freealkalinezinc

3、platingbathwasestablished．Impuritiesofironandaluminumintheplatingsolutionweremaskedbytriethano—lamine．andthezincwasdeterminedbymeanofEDTAvolumetrywithusingeriochromeblackTasindi—catorundertheconditionofpH=10．Experimentsshowedthattherelativeaveragedeviationofanalysisre

4、sultswas0．2％andthepercentrecoverywas99．12％．Comparedwiththemethodofwhichpotassiumcyanidewasusedasmaskingagent，thismethodissimple，safeandnopollution．Keywords：cyanide—freealkalinezincplatingsolution；zincmassconcentration；triethanolamine；maskingagent；EDTAvolumetry标准滴定溶液滴定

5、锌。引言用无氰碱性镀锌溶液镀锌．铝合金压铸件时，掉无氰碱性镀锌溶液中锌质量浓度的分析目落到镀槽中的镀件被腐蚀使镀液中产生铝杂质。前采用两种方法¨。1)在pH=5．4左右的酸性试验表明，用方法1)测定锌，铝离子也与二甲酚橙溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准滴生成红色络合物，滴定至终点时，铝离子不能从该定溶液滴定锌。2)加抗坏血酸还原Fe¨离子，加络合物中释放出来，导致终点判断困难。方法2)使氰化钾掩蔽Cu等金属离子，加甲醛破坏锌氰络用剧毒氰化物，给实验室管理和操作都带来了不安合物和过量的氰化钾，使其生成羟基乙腈j，在全的因素

6、。为此，制定了测定无氰碱性镀锌溶液中pH=10的条件下以铬黑T为指示剂，用EDTA锌质量浓度的新方法。收稿日期：2014—05—26修回日期：2014—06—162015年1月电镀与精饰第37卷第1期(总262期)·43·中的杂质未被完全掩蔽，加2．5mL三乙醇胺溶液，1分析方法滴定时试液变色缓慢，终点判断困难。因此，在测1．1方法要点定过程中需加i0mL三乙醇胺溶液。在pH=10的条件下，用三乙醇胺掩蔽镀液中2．2铜杂质的铁和铝杂质，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴无氰碱性镀锌溶液中不含有络合剂，而且镀液定溶液滴定锌。中经常补

7、加除杂剂，因此，cu离子不能溶解在镀1．2试剂液中。向100mL无氰碱性镀锌溶液中加少许硫酸100g／L的三乙醇胺水溶液，pH=10的氨一氯化铜溶液，镀液中有铜的沉淀物生成，加0．1g活性炭铵缓冲溶液，铬黑T指示剂，0．05mol／LEDTA标准吸附沉淀物，60min后过滤镀液。吸取2mL滤液用滴定溶液。本法测定锌，滴定终点变色敏锐，未检测到cu离1．3测试子对测定的干扰。如果滤液中含有Cun离子，用吸取无氰碱性镀锌溶液2mL于250mL锥形瓶EDTA标准滴定溶液滴定至终点时铬黑T指示剂不中，加50mL水，10mL三乙醇胺，10m

8、L氨一氯化铵缓能从紫红色转变为蓝色。试验表明，测定无氰碱性冲溶液，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液镀锌溶液中的锌，不必掩蔽铜杂质。滴定至试液由紫红色变为蓝色为终点。如果镀液中添加了某种络合剂，则镀液中可能1．4计算存在铜杂质。试验表明，用本