炭膜表面疏水改性及老化性能研究.pdf

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1、第34卷第4期膜科学与技术VolI34No．42014年8月MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYAug．2014炭膜表面疏水改性及老化性能研究周晓东，李琳，王同华(大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室炭材料研究室膜科学与技术研究开发中心，大连116024)摘要：采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为混合硅源，合成疏水硅溶胶，将其浸渍涂覆在卷式炭膜上，经干燥、热处理制备了具有高疏水性能的疏水炭膜．考察了硅溶胶制备工艺和膜热处理工艺对所制备炭膜疏水性能的影响．采用水接触角测试仪、TG、FTIR、AFM、SEM和TEM等测试手段，

2、对疏水炭膜的表面结构和疏水性能进行了表征．结果表明，通过硅溶胶表面改性，在炭膜表面引入了甲基化的二氧化硅的表面结构，提高了其疏水性能．硅溶胶的制备工艺对所制备疏水炭膜的表面化学结构、形貌及粗糙度有较大的影响．其中硅溶胶合成反应温度对提高膜表面疏水性能的影响最为显著；膜表面甲基基团含量对改善炭膜表面的疏水性能起到决定性作用．通过控制硅溶胶合成和膜的热处理工艺可以有效地调控疏水炭膜的表面疏水性能；在最佳条件下制备的疏水炭膜，其表面粗糙度为34．263nm；水接触角达到138。左右，表现出良好的疏水性能．气体渗透性能测试表明，炭膜疏水改性对炭膜的气体渗透性能影响较小，但明显地提高了炭膜的抗

3、老化性能．关键词：溶胶凝胶；疏水炭膜；正硅酸乙酯(TEOS)；甲基三乙氧基硅炕(MTES)；气体分离中图分类号：TQ127．2文献标志码：A文章编号：1007—8924(2014)04—0012—08炭分子筛膜是一种用于气体分离的新型炭基膜意义．材料，它是由聚合物前驱体在真空或惰性气氛中经影响材料表面疏水性能的主要因素是表面粗糙高温热解炭化制备而成，具有气体分离性能好、热稳度和低表面能物质_4]．改善材料表面的疏水性能定性高、耐化学腐蚀等优点．在空气分离中制备富氧主要途径有：在材料表面上构建粗糙结构；在粗气体、氢气回收、天然气中脱除酸性气体等方面具有糙表面上修饰低表面能的物质．目前超

4、疏水表面构良好的应用前景．然而，纯炭膜质脆、易碎，不具有实造方法主要包括浸涂法、表面聚合法、溶胶凝胶法、际应用价值．为了提高炭膜的机械强度，适用于产业刻蚀法、模板法、化学沉积法等[8引，其中溶胶凝胶化应用，通常制备成支撑炭膜[1]．此外，由于炭膜法不仅具有设备简单、操作方便等优点，而且反应温孔尺度非常小，达到分子尺度量级，表面存在的含氧和，易于实现分子水平上的均匀掺杂．因此，溶胶凝官能团很容易通过氢键方式与环境中的水分子结胶法是进行膜表面疏水改性的一种有效方法．合，产生的水分子簇极易在炭膜孔中发生毛细冷凝本文以本研究室开发的卷式炭膜为基膜，以正现象．所以，在应用及储存过程中易于吸附空

5、气中的硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为氧或水分子，降低炭膜的有效孔径，导致炭膜的气体混合硅源，采用溶胶凝胶法制备疏水硅溶胶并浸渍分离性能严重下降[3]．因此，为了提高炭膜抗湿度干涂覆到基膜表面，经干燥、热处理后制备出疏水炭扰能力，对炭膜表面进行疏水改性具有重要的研究膜，并对其气体渗透性能和老化情况进行了考察．收稿日期：2013—05—12；修改稿收到日期：2014—02—26基金项目：国家自然科学基金资助项目(20836006，20976021，21176036，21276035)；国家“863”项目(2009AA03Z215，2012AAO3A6l1)第一作者简

6、介：周晓东(1988-)，男，安徽芜湖人，硕士生，从事炭膜材料的研究．*通讯作者，E-mail,wangth@dlut．edu．an第4期周晓东等：炭膜表面疏水改性及老化性能研究品(TEOS：MTES一20：0)失重率．由DTG图对的Si—OH伸缩振动峰消失，和热失重曲线分析结比也可以看出，疏水改性后二氧化硅(TEOS：果一致．结合水接触角测试结果可知，合适的热处理MTES=5：15)热稳定性下降，在450℃处出现一温度选择为450℃．明显的放热峰，而未疏水改性样品(TEOS：MTES一5：15)在500℃才出现一失重峰，因此可以根据TG和DTG确定热处理温度．l昌’量●褂35003

7、00025002000150010001}母1{波数，c图17不同热处理温度制备的二氧化硅颗粒FTIR图Fig．17FTIRspectrumsofsilicaparticlespreparedunderdifferentheattreatmenttemperature图15二氧化硅热失重(TG)和热失重速率(DTG)曲线2．4疏水改性炭膜的气体渗透性能和耐老化性能Fig．15Thermalweightloss(TG)anddifferential在最佳工艺