石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液质量监控方法的研究.pdf

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1、科技论文与案例交流石灰石一石膏湿法烟气脱硫浆液质量监控方法的研究吴占兴(农业部建材产品质量监督检验测试中心河北唐山063000)分析方法》中的碘量法；对脱硫浆液中半水亚硫酸钙的测定碘量法进行了规范。这里未使用DL，I’986标准引用的GB／T14426~锅炉用水和冷却水分析方法亚硫酸钙的测定》中碘量法(适用亚硫酸钙范围3-60mg／L)和分光光度法(适用亚硫酸钙范围小于3mg／L)。(7)脱硫固相中碳酸钙的测定参考水泥碳酸钙滴定值测定的返滴定法，在试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐

2、，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴石灰石一石膏湿法烟气脱硫企业普遍采用行业标准《湿法烟定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量。气脱硫工艺性能检测技术规范}(DL／T986—2005)进行过程质量2吸收剂浆液或脱硫循环浆液pH值的测定控制检测。但随着其引用的检测标准变化、脱硫装备提升和检测控制技术的进步，有些已经不适应企业生产过程控制的要求，需pH计使用前用pH=6．86和pH=4．0l的pH缓冲溶液校准。用要制定新的脱硫浆液测定方法，以满足质量监控的要求。pH计测定吸收剂浆液或脱硫浆液pH值时，分取部分

3、滤液，将电极插于滤液中，搅拌1min，待数值稳定后读取pH值，并同时记录1脱硫吸收浆液和循环浆液检测方法的设计浆液的温度。脱硫吸收浆液和循环浆液检测方法的确定原则有两方面：一3吸收剂浆液及脱硫浆液固体含量的测定是与石灰石一石膏脱硫工艺相适应，以确保脱硫效率符合环保标准和发展要求；二是要考虑所选用的检测方法应为成熟、易于操3．1分析步骤作的方法，并与现行国家标准、行业标准相衔接。具体方法的确立3．1．1按脱硫浆液制备抽滤装置图【1]装好砂芯漏斗，连接好抽气软依据如下：管。启动真空泵，同时检查连接软管是否有漏气的地方。1．1采样与制样3．1．2摇动密度测定后的比重瓶，使浆液的固

4、、液均匀。向玻璃砂芯吸收剂浆液和脱硫循环浆液的采集引用了《湿法烟气脱硫工漏斗中倾倒过滤。艺性能检测技术规范》(DIYF986)中吸收剂浆液的采集方法；脱硫3．1．3滤液过滤完成后，用移液管准确吸取2mL10mL吸收浆滤循环浆液固液相的分离也用该标准。质量控制点的设置和各点检液(取决于C1-含量，一般为10mL)于100mL塑料滴定瓶中，此测项目参照《石灰石一石膏湿法烟气脱硫质量控制点的设置》l1_一溶液A用于测定氯化物。文规定。3．1．4用适量的丙酮洗涤已过滤的试饼。确认样品的液体抽干后，关1．2吸收剂浆液和脱硫石膏浆液物理化学性能的测定停真空泵，取下砂芯漏斗，用洁净、软质

5、的勺子将试样剥离，并盛人(1)吸收剂浆液和脱硫循环浆液pH值的测定不使用DL／T986已恒量的称量瓶中，在烘箱内烘干量瓶在烘箱中应敞开盖1。标准引用的GB／T6904，而是把其中的缓冲溶液进行了明确，以更对于石灰石吸收剂浆液，可直接在(105±5)℃干燥箱中烘干适应浆液pH值波动范围。直至恒量(m5)。(2)吸收剂浆液和脱硫浆液固体含量的测定不选择DL／T986对于脱硫浆液，应先用丙酮冲洗砂芯漏斗内试样3次。如氯标准引用的GB／T14415《工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质化物含量上升到20000m~L时，还需用约20mL水冲洗3次，然后的测定》。该标准中一般试样采用水浴

6、锅蒸干，然后再用烘干箱烘用丙酮冲洗。然后再在(454-3)℃干燥箱中烘干直至恒量(m5)。至恒量；对于溶解性固体采用玻璃砂芯漏斗过滤，再用烘干箱烘3．2结果计算与表示至恒量。由于在玻璃砂芯漏斗使用时加带真空抽滤装置，可以适固体含量的质量分数(c，目体☆置(％)按式(1)计算：用吸收剂浆液和脱硫循环浆液的不同浓度，提高了试验速度，有m3-m2利于及时对生产状态进行调节。∞固体含量：———×1l0O0．⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(1l)，l(3)吸收剂浆液和脱硫浆液中的CaO、MgO含量采用GB／T3286．1式中：及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定m。一提取的

7、浆液的质量，单位为克(g)；络合滴定法和火焰原子吸收光谱法》中EGTA络合滴定法或GB／T5762m一空称量瓶的质量，单位为克(g)；炯石灰石、生石灰、熟石灰化学分析方法》中EDTA络合滴定法。m一烘干后称量瓶与样品的质量，单位为克(g)。(4)脱硫浆液中氯离子测定：因可能存在大量亚硫酸钙，因此不使用DLf986标准引用的GB／T6905．1—6905．3(现已被4吸收剂浆液或脱硫浆液中氧化钙的测定GB／T15453—2008所代替)中摩尔法、电位法、共沉淀富集分光光4．1移取试液度法。而采用自动滴定仪进行硝酸银标