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时间:2020-05-18
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1、第29卷第1期卞大勇:ICP—AES测定纯铜中的硒、碲552-3碲曲线:分别分取0mL,lmL,5mL,10mL碲储备2.004,2.019,2.021,2.006,1.991,1.998,1.978,液于100mL容量瓶中,并加入与样品相当的铜基2.005,1.977,2.023,RSDO.88%;碲,2.001,1.962,体,以王水(1+9)定容,摇匀。1.984,1.996,1.987,1.985,2.003,2.013,1.998,2.4在选定的仪器条件和波长下,用ICP—AESOnJ]定2.027,1.985,RSD0
2、.86%。样品。3.3准确度试验本文采用回收试验来验证其准确度。数据如3结构与讨论表1。3.1谱线选择表1在硒的可选的3条谱线中,196.026nm谱线受铁、铝谱线的干扰,203.985nm谱线受铝、锰、络谱线的干扰,206.279nm谱线受铝、络、钛等谱线的干扰,196.026nm谱线干扰最小。故本文选用196.026nm作为分析线谱线。在碲的可选的4条谱线中,3.4干扰试验214.281nm谱线受钒、镧等谱线的干扰,225.902nm铝、铁、钒、镧等元素在纯铜的含量极少,对硒、谱线受铁、钒、钛谱线的干扰,238.578nm谱线
3、受铁、碲的影响可以忽略(如有些样品中的干扰元素含量络等谱线的干扰,226.555nm谱线受铁、锌、铜等谱较高,可使用干扰元素校正程序消除干扰)。线的干扰,214.281nm谱线干扰最小。故本文选用4结论214.281nm作为分析线谱线。3.2精密度试验本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子称取同一纯铜试样,然后分别加入2mL硒、碲体发射光谱仪,测定纯铜中的元素硒、碲。方法快储备溶液,分别进行11次独立回收实验并分析测定捷,可操作性强。实验结果表明,相对标准偏差(以未加储备液的样品作为空白,并扣除空白值)对(RSO)(se)(N=
4、11):0.88%,回收率100%。相对标准11次结果计算其相对标准偏差,数据结果分别为:偏差(RSD)(Te)(N=I1):0.86%,回收率99.75%。数(1.0000g样品定容于100mL容量瓶中):硒,1.976,据较为理想。
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