环氧丙烯酸树脂的合成及分子量控制方法.pdf

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1、信息记录材料2015年第16卷第1期研究与开发环氧丙烯酸树脂的合成及分子量控制方法李娜，张占国，左志和，姜伟(中国乐凯集团有限公司研究院，保定，071054)摘要：讨论了采用溶液聚合方法甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯共聚问题中投料方式、链转移剂用量、反应温度、甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯的不同比例对于甲基丙烯酸缩水甘油酯甲基丙烯酸甲酯共聚物数均分子量、重均分子量及分子量分布的影响。通过控制这些条件可以得到分子量和分子量分布可控的甲基丙烯酸缩水甘油酯甲基丙烯酸甲酯共聚物。关键词：甲基丙烯酸缩

2、水甘油酯；甲基丙烯酸甲酯；分子量分布中图分类号：TQ31文献标识码：A文章编号：1009—5624一(2015)01—0017—04l引言反应条件要求苛刻，且成本较高。本文采用溶液聚环氧丙烯酸树脂兼具环氧树脂和丙烯酸树脂合，经甲醇析出得到粉末涂料，溶剂可回收利用，既降低成本又不污染环境，得到的聚合物分子量可的优良特性，具有优异的耐水性、耐热性、耐化学控，分子量分布窄，性能优良。药品性、耐候性、附着力、粘接性等，因此被广泛用于涂料、粘合剂、油墨等领域。本实验中应用甲基2实验部分丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸

3、酯聚合得到的共2．1实验原料聚物，析出之前可以做溶剂型涂料、粘合剂等，析甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，分析纯，阿拉丁出之后可以做粉末涂料，其中粉末涂料是20世中试剂，减压蒸馏提纯；甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析期开发出来的新技术，具有节省资源、节约能源、纯，天津福辰化学试剂有限公司，减压蒸馏提纯；偶环境友好等特点[1J，具有广泛的应用前景。氮二异丁腈(AIBN)，分析纯，西亚试剂，95％乙醇重环氧丙烯酸酯涂料的分子量和分子量分布对结晶后使用；月桂硫醇(DDM)，分析纯，西亚试剂；乙于它的涂布性能和机械

4、性能有重要影响，合适的分酸丁酯，分析纯，天津进丰化学试剂有限公司；甲醇，子量和分子量分布是很多文献研究的目标。采用阴分析纯，天津福辰化学试剂有限公司，以上试剂，如离子聚合可以得到分子量分布均一的聚合物，可是无特别说明，都未做处理直接使用。2．2实验过程收稿日期：2o14—11-27作者简介：李娜(1983一)，女，河北保定，工程师主要研究方向：膜及单体的加料方式是影响共聚物性能的重要因涂层材料；张占国(1978)，男，河北保定人，技师，主要研究方向：膜及涂层材料。素。通常使用的加料方式有间歇式加料法、半

5、连续—1RESEARCH&DEVELoPMENrr“lj"marionRe“Hiil1gMaltai8201．5oL16A~．1加料法和连续加料法，其中间歇式加料法得到的树3结果与讨论脂分子量分布比较宽，因此，本实验采用半连续滴加法和连续滴加法来控制共聚物组成，调节分子量控制聚合物分子量和分子量分布的方法有很和分子量分布【21。多，自由基聚合中主要添加链转移剂、降低反应温半连续滴加法：将计量的GMA，MMA、AIBN、度、控制单体浓度、改变投料方式等操作。应用甲基DDM、乙酸丁酯均匀混合，溶解，加入到装

6、有搅拌、冷丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯两种结构相似凝管、温度计、氮气的四口瓶中，升温到一定温度，保活性相近的单体共聚，调节2种单体的比例，可以得温lh，开始滴加GMA、MMA、AIBN、DDM的混合溶到不同环氧值的聚合物，从而可以调节交联度、附着液，缓慢滴加2h，滴加完毕后保温3h，停止加热，冷力等性能，调节链转移剂的添加量、反应温度、加料却到一定温度后将物料倒人大量甲醇中，边倒入边方式，可以调节共聚物的分子量，同时可以得到分子搅拌，析出白色沉淀，充分搅拌，过滤，甲醇洗涤，干量分布指数小的聚合物。分

7、子量和分子量分布是衡燥，即得GMA—MMA共聚物粉末。量聚合物性能的重要指标，合适的分子量和分子量连续滴加法：向装有搅拌、温度计、氮气、Y形分布，可以赋予聚合物更加优良的性能。管、冷凝管、滴液漏斗四口瓶中，加入乙酸丁酯，3．1样品的红外光谱分析∞∞通入氮气，升温到一定温度，开始滴加由GMA、图1为GMA和MMA的共聚物的红外光谱图，MMA、AIBN、DDM组成的混合溶液，滴加3h，滴加其中3440cm左右处的吸收峰是羟基的吸收峰，这完毕后继续保温4h，停止加热，冷却到一定温度是月桂硫醇中的巯基与GMA的

8、环氧基团反应的结后将物料倒人大量甲醇中，边倒入边搅拌，析出果。1630cm处有很弱的吸收峰，说明产物中只有白色沉淀，过滤，甲醇洗涤，干燥，得到GMA—MMA很少量的C=C双键存在，也说明GMA以双键参与共聚物粉末。反应。环氧基有3个特征吸收峰，分别是1250cm2．3测试方法处的对称振动吸收峰和906cm～、847cm处的2个(1)红外光谱不对称振动吸收峰[31。此图表明，GMA和MMA以样品的红外光谱是在尼高力IS10红外光谱仪C=C共聚