中药制剂分析试题

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1、第二节中药制剂分析的一般程序取样鉴别含量测定检查提取纯化一、取样1.取样均匀、合理、代表性2.按规定方法取样（中药材、中药制剂）二、鉴别（一）显微鉴别在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉末的中药制剂。丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大选择原则1、应选有专属性的特征进行鉴别2、多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别安宫牛黄丸1、水牛角浓缩粉2、麝香3、珍珠4、朱砂5、雄黄6、黄连7、栀子8、郁金9、黄芩显微化学反应鉴别法：一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂

2、，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。(二）化学鉴别抗干扰能力差显色、↓、↑、荧光例二妙丸中苍术的鉴别苍术酮苍术炔（三）色谱鉴别TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光）GC法——适用于含挥发性成分的药物HPLC法——常与含量测定同时进行鉴定有临床疗效的已知成分黄连小檗碱（抗菌消炎）麻黄麻黄碱（支气管哮喘）乌头乌头碱（毒性）洋地黄强心苷（强心）延胡索延胡索乙素（镇痛）阴、阳对照法阳性对照将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液阴性对照把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处

3、理，再按鉴别方法提取的溶液OOOOOOOOOOO×××阴样阳对品对例大补阴丸黄柏的TLC法鉴别样品对照药材小檗碱OOOOO×××例薄层板的选择硅胶G板（可加0.3%～0.5%CMC-Na）——多用氧化铝板——常用于生物碱类药物聚酰胺板——常用于黄酮类及酚类药物纤维素板——常用于氨基酸类药物（四）中药鉴别新技术－中药指纹图谱（色谱）1.定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的色谱分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的色谱图2.色谱指纹图谱的基本属性a.整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。b.模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全

4、相同。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。3.指纹图谱的应用雅莲云莲味莲雅莲云莲IIIIII诃子小诃子大诃子绒毛诃子人参须根人参主根不同产地高良姜的气相指纹图谱指纹图谱研究过程中的注意事项：1、在药效学指导下进行研究，保证指纹图谱反映的化学成分包括中药材中有效部位所含的绝大部分成分或有效成分的全部。2、样品的预处理过程及测定方法应简便、经济、易行，且专属性、准确度与重现性好。三、杂质检查水分总灰分和酸不溶性灰分重金属砷盐残留农药主要

5、项目杂质来源及检查意义水分——结块、霉变或有效成分水解灰分——控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质重金属——环境污染和使用农药引入砷盐——剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入残留农药——有毒（一）水分测定法烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法（含挥发性成分）减压干燥法（含挥发性成分贵重药）GC法酸不溶性灰分的测定△△（二）总灰分和酸不溶性灰分的测定总灰分的测定WHO规定植物药铅≤10ppm镉≤0.3ppm干法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法（三）重金属的测定干法破坏（ChP）湿法破坏（USP）△△(调到中性)△碱融法破坏湿法破坏碱融法H+（四）砷盐的测定（五）残留农药的测定1、总氯量的测定2、总磷量的测定

6、3、GC法中国药典中药制剂含量测定所占比例版本%19771.4819855.3119908.73199512.81200062.09（HPLC36%TLCS24%GC3%)含量测定项目的选定四、测定成分的选定原则1.首选君药及贵重药、剧毒药建立含量、限量测定方法2.其次考虑臣药及其他味药3.有效成分明确的，可选有效成分4.成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量5.检测成分应归属某单一药味6.检测成分应与中医用药的功能主治相近7.确无法含量测定的，可测定浸出物含量化学分析法色谱法常用定量方法分光光度法（一）化学分析法重量分析法容量分析法特点A、准确度、精密度高B、抗干扰能力差例（二）分光光度法U

7、V法比色法特点A、灵敏度高B、简便、快速C、精密度稍低D、干扰多芦丁黄芩苷小檗碱丹皮酚（三）TLCS法测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法特点A、分离效果好B、适用于无法用UV、HPLC法测定的组分C、准确度、精密度低于HPLC2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种品种数量TLCS数量占总数%534（药材）203.74458（成药）326.99978（总数）52