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1、用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠李淑萍,刘有智(华北工学院化学工程系,山西太原030051)无水硫酸钠又名元明粉,广泛用于生产硫化钠、水玻璃和群青等还可用于制造玻璃、造纸、洗涤.剂、肥皂、染料、合成纤维、制革、医药和陶瓷等行业,是一种重要的化工原料[1].1 实验原理生产无水硫酸钠的常用方法有芒硝脱水法、转化法、副产法、钙芒硝法等1芒硝脱水法又分为全溶蒸发脱水法、热融蒸发脱水法和热融盐析脱水法[2].作者采用水环式真空泵产生真空,用DTB(导流筒-档板)型结晶器并用真空蒸发结晶法直接从工业粗制芒硝中结晶出无水硫酸钠该方法具有流程短、设备少、投资小、产品
2、粒度、纯度.易控制等优点.根据物质相平衡图[1](如图1所示),就可以确定以什么形态把物质从溶液中结晶出来.从图1中的曲线可以看出,硫酸钠的溶解度曲线有3个拐点A,B,C,其中B点的温度为32.4℃.当T<32.4℃时,硫酸钠在水溶液中的溶解度随着温度的升高而迅速增大,与饱和溶液呈平衡的固体是10水硫酸钠;而当32.4℃32.4℃,硫酸钠溶液达到饱图1 硫酸钠与水系统相平衡图和时,就会有无水硫酸钠开始析出.这就决定了从粗制芒硝Fig.
3、1 ThephaseequilibriumofNa2SO42H2O中制取无水硫酸钠时必须采用蒸发结晶法.2 结晶器的选择αDTB型结晶器是一种效能较高的结晶器,它能产生较大的晶粒,生产强度较高,器内不易产生结晶α收稿日期:2000208231 作者简介:李淑萍(1973-),女,硕士生.从事专业:化工工艺.摘 要: 目的 研究用DTB型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件1方法 采用真空蒸发结晶法.结果 得出了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响.结论 制得了符合国家标准的二级品.关键词: DTB型结晶器;真空蒸发结晶;芒硝;无水硫酸钠中图分
4、类号: O653 文献标识码:A58华 北 工 学 院 学 报2001年第1期疤,可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷却法以及反应法的结晶操作..DTB型结晶器的构造如下:它的中部有一导流筒,在四周有一圆筒形挡板在导流筒内接近下端处有螺旋桨,以较低的转速旋转,悬浮液在螺旋桨的推动下,在筒内上升至液体表层,然后转向下方,沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底,重又被吸入导流筒的下端,如此往复循环,形成接近良好混合的条件圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区,挡板与器壁间的环隙为澄清区,其搅拌的影响.已经消失.要使晶体得以从母液中沉降分离,只有过
5、量的微晶可随母液在澄清区的顶部排出器外,从而实现对微晶量的控制1结晶器的上部为气液分离空间,用于防止雾沫夹带,热的浓物料加至导流筒的下方,晶浆由结晶器的底部排出.为了使所生产的晶体具有更窄的粒度分布,这种形式的结晶器在下部设有淘析腿.这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器,与无搅拌结晶罐、循环母液结晶器、强制外循环结晶器相比,其效果要好的多,因此作者选择了DTB型结晶器.3 实验方法实验装置如图2所示.(1)原液处理由于该实验物系采用工业芒硝,其主要成分为Na2SO4以及泥、沙、.硫酸镁、硫酸钙、氯化钠等.因此,在结晶前先将其溶解,再加入一定量碳酸钠调节
6、pH值到9,然后进行抽滤,除去溶液中的泥沙以及钙、镁离子,抽滤后再向溶液中加硫酸中和过多的碳酸根离子至pH值为7,加热待用.(2)结晶将处理过的溶液倒入进料高位槽,.打开泵及加热器,调节真空度,保持恒温进行蒸发,每隔2h取样一次.当产品粒度或纯度不能达到实验要求时,停止结晶,母液则返回蒸发器中循环蒸发.(3)产品处理当溶液温度低于32.4℃时,.从硫酸钠水溶液中结晶出来的固体是10水硫酸钠所以对结晶出来的产品应进行快速抽滤,除去.水分,使成品含水率在0.1%以下.为了防止10水硫酸钠析出,过滤后,可用事先加热至50℃的蒸馏水洗涤晶体,但洗涤水用量不可
7、太多,以免晶体大量溶解.为了不使晶体溶解而减少结晶产量,该实验采用加热的饱和液对晶体进行洗涤处理.(4)产品烘干将产品放在恒温干燥箱内,温.度保持在140℃,干燥1h,然后进行粒度分析.1-结晶器;2-电机及减速机;3-水环式真空泵;4-烘箱;5-抽滤瓶;6-离心泵;7-加热器;8-搅拌器;9-进料口;10-出料口图2 硫酸钠结晶实验装置图Fig.2 TheequipmentforcrystallizationofNa2SO44 实验方案对该实验的主要影响因素有:反应温度、进料浓度、搅拌速度、反应时间、表面活性剂、真空度等.根据初步实验,这些因素都不
8、同程度地对硫酸钠晶体粒度有影响用正交设计方法进行实验,因素-水.平表如表1所示.(总第75期)用真空蒸发结晶
