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《仪器主要技指标的测试和检定方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用,了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。一、波长示值误差与重复性谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。目前, 原子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。商品仪器经过长途运输的振动,波长示值可能超差。按波长顺序如果始终是正误差或负误差,但差值不等,可以通过调整正弦机构来校正；若差值大致相等,则可调节波长鼓轮或数码轮来校正；若差值随波长变化而正负波动,则需重新调节光学系统
2、。 专业标准和检定规程要求,波长示值误差应不大于0.5nm，波长重复性应优于0.3nm。以求空心阴极灯作光源,光谱通带为0.2nm,选取五条谱线,逐一做三次单向(短波向长波)测量,以给出最大能量时的波长示值为测量值,然后按下式计算波长示值误差(Dλ)和重复性(dλ):Dλ= dλ=式中: 为汞(氖)谱线的波长理论值;λi为求(氖)谱线的波长测量值;λmax为某谱线三次测量值中的最大值;λmin为某谱线三次测量值中的最小值。专业标准推荐使用柔的五条谱线:253.65nm,365.01nm,435.837nm,36
3、5.01×2nm,435.83´2nm。检定规程推荐使用汞和氛的谱线:253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖)和811.6nm,从中选取3~5条谱线加以测试。如果没有汞灯,可用砷灯(193.7nm)、锌灯(213.9nm)、镁灯(285.2nm)、铜灯(324.8nm)、钙灯(422.7nm)、钾灯(766.5nm)和铯灯(852.1nm)来校验波长示值误差和重复性。二、分辨率仪器的分辨率,是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标能够清晰分
4、辨开镍元素231.Onm,231.6nm,232.Onm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm,265.4nm,265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm,297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。专业标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。定量分辨率的标准,是以232.Onm的透射比作为100%,231.6nm和232.Onm两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于25%,232.0nm谱线的长波处Tl2透射比不应大于10%o用镍灯作光源,
5、光谱通带为0.2nm,调出232.Onm谱线峰值波长位置,调节负高压,使透射比为100%,然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短,观测波谷(l1)波长处的透射比是否符合要求,然后再将波长示值逐渐向增大方向变化,超过232.Onm波峰后,透射比将明显下降,观测长波处(l2)的透射比是否符合要求。必须注意的是,使用镍灯的231.6nm离子线强度必须小于232.Onm谱线的强度,否则测试结果受灯的质量影响太大。检定规程规定用锰灯的279.5nm和279.8nm谱线来测试分辨率。点锰灯,光谱通带为0.2nm,调节光电倍增管负高压,使279.
6、5nm谱线的强度为100;然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且谱线间波谷的透射比不超过40%o三、基线稳定性基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态a两种。 (一)静态基线稳定性的测试点亮合格的铜灯,光谱通带为0.2mm,量程扩展10倍,待仪器和铜灯预热30min后,在原子化器未工作的状况下,测定324.8nm谱线的稳定性,30min内吸光度最大漂移量不应大于0.005;最大瞬时噪声不应超过0.005，检定规程中对使用中的仪器有所放宽,这两项指标不应
7、超过0.0060。 双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按上述方法测定,3Omin内吸光度最大漂移量和瞬时噪声不应超过0.005，使用中的仪器不应超过0.006。 (三)动态基线稳定性的测试 检定规程中规定,必须测试动态基线稳定性既点火基线稳定性。按测铜的最佳条件,点燃空气一乙炔火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状暨况下,按上述方法测量30min内吸光度最大漂移量和瞬时噪声均不应超过0.006,而使用中的仪器不应超过0.0080四、边缘能量输出能量反映了仪器对光源辐射的集光本领。它和光源强度、仪器相对
8、孔径、缝宽、光学元件质量等因素有关。测试输出能量这一性能的方法是测试不同空心阴极灯时所用的检测器工作电压,或比较同一元素灯不同谱线的透射比。而边缘能量更能反映仪器的输出能量。点燃砷灯和铯灯,待其稳定后,在光谱通带为0.2nm、响应时间
