连续流动分析法测定卷烟滤嘴中氰化氢的截留量.pdf

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1、中国烟草学报ActaTabacariaSinicahttp：／／ycxb．tobacco．org．cadoi：10．16472~．chinatobacco．2014．1721烟草和烟气化学连续流动分析法测定卷烟滤嘴中氰化氢的截留量郭军伟，尚平平，蔡君兰，赵乐，刘惠民，王洪波中国烟草总公司郑州1烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001摘要：建立了SPE净化一连续流动分析法测定卷烟滤嘴中HCN截留量的方法。方法具有良好的线性(线性相关系数为0．9999)，检出限为O．116g／支，RS

2、D为1．68％(n=6)，加标回收率为97．7％-105％。研究表明，该方法简便、快速、准确。关键词：连续流动分析法；滤嘴；氰化氢；截留量引用本文：郭军伟，尚平平，蔡君兰，等．连续流动分析法测定卷烟滤嘴中氰化氢的截留量[J]．中国烟草学报，2015，21(3)氰化氢(HCN)是一种无色透明液体，易挥发，1材料与方法带有苦杏仁气味，且有急毒毒性。卷烟主流烟气中含1．1材料有少量的HCN，Hoffmann和HealthCanada将其列(1)卷烟：带有醋纤滤嘴、丙纤滤嘴、纸滤嘴入卷烟烟气有害成分的名单

3、[1-2]9我国将其列为卷烟和活性炭滤嘴的的市售卷烟。主流烟气7种代表性烟气有害成分之一L3J。当前吸(2)试剂：邻苯二甲酸氢钾(分析纯，国药集烟者烟气实际感受量的准确评估也受到越来越多的关团化学试剂有限公司)、氯胺T(分析纯，天津市科注，研究者采用滤嘴评估法[4-10]来评估吸烟者烟气实密欧化学试剂开发中心)、异烟酸(分析纯，美国百际感受量，即通过分析卷烟滤嘴中有害成分释放量来灵威公司)、巴比妥酸(分析纯，美国百灵威公司)、评价其卷烟烟气中释放量，从而能够较为准确地评估氢氧化钠(分析纯，美国百灵

4、威公司)、氰离子标准吸烟者对烟气有害成分的摄入量。溶液(50mg／L，中国计量科学研究院)。卷烟烟气中HCN的测定主要有连续流动法和离工作标准溶液：分别移取不同体积的氰离子标准子色谱法[11-12]连续流动法常用异烟酸．巴比妥酸体溶液，用0．1mol／L的氢氧化钠作为稀释溶液，制备系进行显色反应，显色后溶液呈蓝色，检测仅需要浓度为0、0．25、0．50、1．0、2．0和3．0mgm工作标准液。2min，但存在一定干扰；而离子色谱法用银电极一电(3)仪器：吸烟机(SM450，英国CERULEAN导检

5、测器进行检测CN‘，烟气样品释放量高往往需要公司)、连续流动分析仪(AA3，BRAN+RUBBE公稀释，且样品检测时间30min，但干扰较小。目前行司)、电子天平(感量0．0001g，德国Sartorius公司)、业广泛采用连续流动法测定卷烟主流烟气中HCN释调速振摇器(HY-8、常州国华电器有限公司)、精放量，而卷烟滤嘴中HCN截留量国内外尚无相关测密pH计(雷磁PHSJ-4F，上海仪电仪器有限公司)、定方法。卷烟滤嘴用接装纸往往经过印刷，给样品检活性炭SPE小柱(250mg，6mL，上海安谱实

6、验科测带来干扰，因此，本研究建立了SPE净化一连续流技股份有限公司)。动分析法快速测定卷烟滤嘴中HCN的截留量，取得1．2方法了满意效果，对卷烟滤嘴评估、科学设计卷烟滤嘴及1．2．1卷烟抽吸探索采用滤嘴降低卷烟烟气中HCN释放量等工作具将卷烟样品置于(22±1)℃，相对湿度为有重要意义。(60±5)％的环境中平衡48h，按平均质量±0．02基金项目：郑州烟草研究院科技项目“基于滤嘴分析的吸烟者烟气主要有害成分暴露量评估方法研究”(项目合同号：YKJSS201102)作者：郭军伟(1981一)，硕士

7、，工程师，主要从事烟草化学研究，Tel：0371—67672399，Email：4531612@163．tom通讯作者：王洪波(1975一)，Email：whbhn@126．corn收稿日期：2014—04—022中国烟草学报ActaTabacariaSinica2015Vo1．21No．3g／支和平均吸阻±49Pa／支分选，然后按照YC／T表1空白滤嘴加标回收率Tab．1Recoveryofblankfiltersample29—1996标准抽吸方法抽吸4支卷烟样品，收集抽吸后的试验卷烟滤嘴(应

8、去除滤嘴前端的烟丝和未包裹丝束的接装纸)。1．2．2样品分析将4个抽吸后的滤嘴沿纵向切开，去除滤嘴前端烟丝后，放入50mL的磨口三角瓶中，准确加入25mL0．1mol／L的氢氧化钠溶液，振荡萃取30min，再取5mL萃取液用固相萃取活性炭SPE小柱净化后分别取5．0mL浓度为0．25、1．0和2．0meCL的(500mg，6mL)，得到样品制备液，然后采用连工作标准溶液，经活性炭SPE小柱过滤后，用0．1mol／L续流动分析仪进行测定。样品应在6小时内进行分析。氢氧化钠溶液定容于1