离子色谱法在氯化钾检测中的应用.pdf

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1、2015年第1期分析仪器51离子色谱法在氯化钾检测中的应用魏振吉袁朴成前辉陈梦希(1．中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司；2．煤层气开发利用国家工程研究中心，北京100095)摘要：建立了离子色谱法氯化钾样品中各种杂质含量的分析方法。通过实验验证，该方法各检测离子线性相关系数r大于0．999，对样品检测的回收率在99．O5～i00．47之间，方法具有灵敏度高，选择性好，操作简单等特点，一次进样即可同时测定氯化钾溶液中所有需要检测的离子含量，能够较好的应用于氯化钾的质量检测。关键词：离子色谱仪；氯化钾；质量检测D0I：1O．3936／j．issn

2、．1001—232X．2015．O1．010Applicationofionchromatographyinthequalitytestofpotassiumchloride．WeiZhenji，YuanPu，-，ChengQianhui，ChenMengxi～．(ChinaUnitedCoalbedMethaneNationalEngineeringResearchCen—terCo．，Ltd．，Beijing100095，China)Abstract：Thispaperestablishedamethodfordeterminationofan

3、ionsandcationsconcentrationsofpotassiumchloridesolutionbyionchromatography．Thelinearcorrelationcoefficientrwasgreaterthan0．999，theactualsamplestandardadditionrecoverywasmorethan99．0．Thesinglesamplingcancom—pletealltheneedtodetectionconcentrationinpotassiumchloridesolution．Keyw

4、ords：ionchromatography；potassiumchloride；qualitytest快成为水溶液中阴、阳离的重要分析手段口]。本1前言文简要介绍了一种利用离子色谱法检测氯化钾中在氯化钾产品的质量检测中，除了规定了对氯各种化学物质含量的分析方法，该方法操作简单，化钾(或氧化钾)的含量进行检测以外，还要对产品准确度高，而且可以检测容量法不能检测的钠离子中氯化钠、钙和镁、氯离子、硫酸根离子的含量进行的含量，通过一次进样即可完成氯化钾溶液中所有检测。经典的分析方法是将氯化钾样品配成一定需要检测的离子浓度。浓度的溶液后，再利用重量法、容量

5、法或光度法等分析方法分别对溶液中的各种离子进行测定，然后2实验部分通过工作曲线计算得出各种物质的含量。这些方2．1仪器法操作步骤冗长费时、灵敏低、易受干扰，而且对氯850ProfessionalIC阴阳离子双通道离子色谱化钠的含量无法直接测定，只能通过计算间接得仪(瑞士万通)，858professionalsampleprocess自出，误差较大。动进样器，英蓝超滤系统，MagiCNet色谱工作站；离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一阴离子通道配A7—250分离柱，MetrosepC4种，是用于分离离子的一种液相色谱方法口]。与经Guar

6、d／4．0保护柱、CSRS一3004ram抑制器，电导典的重量法、容量法和光度法等分析方法相比，离检测器；阳离子配C4—150分离柱，MetrosepC4子色谱法具有选择性好、灵敏度高、快速、简便，可Guard／4．0保护柱，0．22tLm尼龙滤膜过滤头，C18同时测定多组分的优点[2]。自1975年问世以来，很预处理小柱，电导检测器。作者简介：魏振吉，男，高级工程师，就职于中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司，主要从事煤层气开发实验研究工作。52分析仪器2015年第1期2．2试剂TCd时蛾标准溶液：K。。、Na、Mg、Ca。一、C1一、SO4u

7、nit购自国家标准物质中心，浓度1000mg／L；实验用水均为大于18．2MQ·cm的二次去离子水。2．3色谱条件阴离子：淋洗液为5mmol／L碳酸钠溶液；流速为0．7mL／min；进样体积20uL；外标法定量。阳离子：淋洗液为1．7mmol／L硝酸与0．7mmol／L吡啶一2，6一二羧酸混合溶液；流速为Ir0．9mL／min；进样体积1OL；外标法定量。2．4检测方法⋯A(1)氯化钾样品溶液配制：称取氯化钾样品1g，准确至0．001g，置于250mL烧杯中，加水约100mL图1阳离子色谱图使其充分溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度线

8、并摇匀。(2)用离子色谱测定氯化钾样品溶液中各种离S子的浓度，然后根据工作曲线计算氯化钾样品中各¨艄=l抛种化学成分的含量