GB∕T 38789-2020 口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、犐犆犛７１．１００．４０犢４３中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８７８９—２０２０口腔清洁护理用品牙膏中１０种元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法犗狉犪犾犮犪狉犲犪狀犱犮犾犲犪狀狊犻狀犵狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳１０犲犾犲犿犲狀狋狊犻狀狋狅狅狋犺狆犪狊狋犲狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０２００４２８发布２０２０１１０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅／犜３８７８９—２０２０前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．

2、１—２００９给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４９２）归口。本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、广州华鑫检测技术有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、黑龙江省轻工科学研究院、无限极（中国）有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、苏州市药品检验检测研究中心、常州市食品药品监督检验中心、常州检验检测标准认证

3、研究院。本标准主要起草人：寻知庆、宋淑文、代丹、刘冬、李红玉、尚维、张征、刘文玉、叶竹洪、叶嘉荣、张岩、周奇、孙红梅、褚叶果、王景、李颖怡、陈卫、曹志焰、何霜、侯向昶、刘群林、施兵、李冬亮、朱丹丹、高红影、戴航、周晓媚、朱钇蓉、周飞、吴燕鹏、郭梦婷、卢剑。Ⅰ犌犅／犜３８７８９—２０２０口腔清洁护理用品牙膏中１０种元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法１范围本标准规定了牙膏和漱口水中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛１０种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、仪器设备、试

4、验数据处理、检出限与定量限和精密度。本标准适用于牙膏中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛１０种元素的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ３３０８７仪器分析用高纯水规格及试验方法３原理试样经消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素质荷比（犿／狕）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。４试剂

5、或材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为符合ＧＢ／Ｔ３３０８７规定的高纯水。４．１硝酸：优级纯或更高纯度。４．２３０％过氧化氢：优级纯。４．３氢氟酸：优级纯。４．４硝酸溶液（５％，体积分数）：准确量取５０ｍＬ硝酸（见４．１），缓慢加入９５０ｍＬ水中，混匀。４．５元素标准储备液（各为１０００ｍｇ／Ｌ）：铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。４．６内标元素标准储备液（各为１０００ｍｇ／Ｌ）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等使用具备标准物质证书的单元素或多元素标

6、准储备液。４．７混合标准工作溶液：吸取适量元素标准储备液（见４．５），用硝酸溶液（见４．４）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见附录Ａ中Ａ．１。注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。４．８内标工作溶液：取适量内标元素储备液（见４．６），用硝酸溶液（见４．４）配制合适浓度的内标工作溶液，内标元素使用液参考浓度见附录Ａ中Ａ．２。注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。５仪器设备５．１电感耦合等离子体质谱仪（

7、ＩＣＰＭＳ）。１犌犅／犜３８７８９—２０２０５．２分析天平：精密度为０．０００１ｇ。５．３微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。５．４可调式控温电热板：最高温度不低于１００℃。５．５离心机：最高转速不低于４０００ｒ／ｍｉｎ。６试验步骤６．１试样消解准确称取０．１ｇ～０．３ｇ（精确至０．００１ｇ）试样于聚四氟乙烯消解罐中，加入６ｍＬ硝酸（见４．１），混匀，然后加入２ｍＬ氢氟酸（见４．３），旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，微波消解参考工作条件参见附录Ｂ中Ｂ．１。消解程序完成后，冷却至室温，打开

8、消解罐，用５ｍＬ水冲洗内盖，将消解罐置于控温电热板上，于１２０℃加热赶酸１ｈ，冷却后将消化液移至５０ｍＬ容量瓶中，用１５ｍＬ水分３次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用硝酸溶液（见４．４）定容至刻度，取部分溶液于离心管中，４０００ｒ／ｍｉｎ离心２ｍｉｎ，上清液供电感耦合等离子质谱测定。６．２测定６．２．１仪器参考工作条件仪器参考工作条件，应根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器操作参考条件参见附录Ｂ中Ｂ．２，元素分析模式参见附录Ｂ中Ｂ．３。对没有合适消除干扰模