规范操作步骤提高农产品检测数据准确性.pdf

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1、※交流园地农业与技术2015,Vo1．35,No．04247规范操作步骤提高农产品检测数据准确性钱正(农业部农产品质量安全监督检验测试中心，江苏南京210036；农业部农业环境质量监督检验测试中心，江苏南京210036；江苏省农产品质量检验测试中心，江苏南京210036)摘要：农产品质量安全检测体系建立时间短、发展快，农产品质量安全检测参数的检测限较低，若实验室操作不规范，稍有不慎结果就难以测准，产生误判，所以规范实验室的操作步骤是提高农产品质量安全检测数据准确性的前提。关键词：规范；操作步骤；检测数据；准确品种，不得随意添加，超范围使用。如若没有

2、客户委托1进入实验室的准备工作和非标方法的采用，不能用NY／T761方法检测甲基异柳磷，不能用气相方法来测《水果和蔬菜中500种农药1．1必要的实验安全设施和相关化学品残留量的测定气相色谱．质谱法》(GB／T进入实验室要考虑安全防护的问题。穿戴实验服、19648．2006)中的氟虫腈、啶虫脒等。口罩、安全眼镜、手套等是实验人员必须养成的良好习惯，在实验过程中要根据实验的要求佩戴这些物品，以保证2实验室样品的采集实验人员的安全。在此过程中，实验服应该是清洁干净的，做重金属残留等实验时应该穿长袖工作服，以免化学酸2．1样品的代表性不小心直接接触人的皮肤

3、。实验结束后应及时更换实验样品的代表性是样品管理的核th,，为达到代表性的服，防止污染的扩散。目的，制定相应的抽样标准如NY／T789农药残留分析样1．2营造整洁的工作环境本的采样方法等，室外的样品采集在这里不再表述，对化学实验时所用的玻璃仪器、化学试剂盒及其他耗于室内的样品处理强调的是一定要按照有关标准和规定材要放置有序，台面要及时清理，周围不留破碎的、缺来处理样品。正常情况下样品数量不大则全量粉碎，不损的玻璃仪器；固体废弃物和其他有毒有害的液体要分可投机取巧，如数量超过很多，也可采取四分法，将其类倒在收集装置中集中处理，不能随意乱扔或用水冲掉；

4、切碎，充分混匀，取对角部分，放入食品加工机中粉碎。对使用的化学药品试剂在用完以后要及时盖好归位；对如果对于3kg的蔬菜不是将其完全切碎而随意选取一部洒落在试验台上的样品和化学试剂要及时清理；实验结分粉碎，其他的丢弃，就失去了采样的意义。束后要按玻璃器皿的洗涤要求清洗玻璃器皿并将其归位。2．2取样部位的科学性及表面处理1-3实验耗材的准备农药残留检测新鲜样品根据相关标准，取可食部分根据涉及到的检测方法，实验的样品数量，合理安或全取，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物；重金排要使用到的玻璃仪器、试剂和其他耗材，没有的申请属残留检测新鲜样品应洗净凉干，用

5、四分法取样或直接购买，已有的检查符合性。一些关键耗材如农药残留检放入食品加工机中粉碎，制成待测样，可采取压力消解测上用的甲醇、乙腈等流动相，杂质含量高会造成杂峰，罐消解法、干灰化法、湿灰化法等进行样品的下一步处理。影响检测结果的判定，一定要经过验证合格后再行使用：2_3样品标识和在传递过程保持的唯一性重金属残留检测上用的盐酸、硝酸，若背景含量高会造样品的唯一性标识和状态标识是样品管理的最重要成试剂空白偏高，造成检测结果可能为负值，应对酸的方面。应该按照一定规则给予样品唯一性编号，相当于质量进行验收合格方可使用。因实验用水的质量对农药给样品一个身份证

6、。1份样品制好后，应分成2份，贴上残留检测和农产品中重金属检测的影响较为明显，因此样品标签，写上唯一性编号，1份标记为正样，1份为副样，水的质量也应制定相应检查程序在其质量符合实验要求正样检测用，副样冷冻备用，不要忘记给予正副样状态方可使用。标识，即待检、在检、己检3种状态，副样先在待检栏使用的仪器设备应通过计量检定和期间核查，实验打钩备用，正样则根据样品检测的过程实时打钩。为使前应按照作业指导书加强维护保养，如气相色谱仪清洁在做样的过程中样品不至于混淆，还需要对使用的各类进样口、更换密封圈、更换衬管等；液相色谱定期清洗器皿对应编号，防止做样过程中

7、样品更换容器造成混淆。过滤头；电子天平注意清洁、调好水平、实施自校、避免过载。3避免污染的措施1．4仪器设备的预热预热主要是为了仪器稳定，达到最佳的状态，预热避免样品在检测过程中受到污染是每个检测人员应时间一般为lO～30min，如气相色谱要预热，进样口、该高度关注的事项。就像预防传染病，要切断传染途径。色谱柱、检测器的温度达到规定数值后，再稳定一段时3．1手套的使用间才能进样；天平插头一般接在电源上，打开10min后需要用手接触样品时，必须用手套，再处理下一个方可进行称量。样品时应及时更换手套，而不是一副手套从头用到底。1．5选择正确合适的检测方

8、法3．2有关器具的清洗要严格按照现行有效的国标和行标等来确定农药残砧板、刀具、粉碎机、匀浆机等与样品接触物品的留、重金属残