管状NaY型分子筛膜的合成.pdf

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1、第33卷第5期汀西师范大学学报(自然科学版)Vo1．33No．52009年10JOURNALOFJIANGXINORMALUNIVERSITY(NATURALSCIENCE)0ct．2o09文章编号：1000—5862(2009)05-0505-05管状NaY型分子筛膜的合成周荣飞一，张小亮，王振卓’，胡娜一，朱美华，陈祥树(1．汀两师范夫，化学化院．西南fI330022；2江两师范大学江西省尢机膜材料r群技术研究tl1．，江南H摘要：分别采用密闭式不锈钢反鹿簪和开口式回流玻璃反应器，在多孔管状支撑体表面水热合成NaY型分子筛膜．探讨了碎铝溶胶老化时I．n】、合成温度及时间、支撑体等成膜

2、条件对分子筛膜性能的影响，对合成膜进千『了XRD和SEM表仙：．与鼓风烘箱加热的不锈钢反应釜相比，采用油浴加热的玻璃反应器的反心时问更短；同时，形成分筛膜的渗透性能受支撑体材质的影响很大．在优化的合成条件下，膜对水／有机物混合物具有较好的分离选择忭．莫来石支撑体形成的NaY型分筛膜应用于75℃、水／乙醇(质艟比为10／90)和水／异丙醇(质量比为10／90)体系的渗透通量和分离因子分别高达2．97kg·m·h和305，2．45kg·Ill～·h和920．而不锈钢支撑体上制备的分子筛膜的渗透通量均为莫来石支撑体上合成膜的1．5倍以上．关键词：NaY型分子筛膜；水热合成；管状支撑体；渗透汽化

3、中图分类号：O613．72：t'Q028．8文献标识码：A分子筛膜是近r发展起来的一种新型微孔尤机膜，因其具有良好的整体性，能够达到高通量、高选择性、耐热、耐溶剂的要求，比有机膜有着更好的分离性能，因而受到人们的重视，成为膜领域发展最为迅速，也是最仃发展前景的膜材料之一．NaY型分子筛膜的硅锅比为2～3，孔道直径约0．74nm，对HO、CO气体’、苯及C～C烃具有非常好的选择分离性能．NaY分子筛膜在气体分离和有机混合分离等领域有广泛的应Hj前景．Kusakabe等。。通过二次水热合成在多孔支撑体得到NaY型分子筛膜，并测试r膜对二元组份混合气体的分离性能，35℃时，CO／N的分离因子接

4、近100；Kita等报道了NaX和NaY分子筛膜的合成，并对成膜条件进行J，优化，100oC下品化5h得到了高性能的NaY型分子筛膜．Gu等人对NaY型分子筛膜的制备方法进行J进·步研究，发现通过缩短水热反应时问、多次晶化可以减少杂晶的形成，提高膜的分离性能．口前，NaY分子筛膜的制备方法主要是水热合成，然而如何从硅铝前驱体得到均匀、连续、缺陷少的膜仍然是日前研究的主要技术难点．今文采用二次乍长法，多孔管状莫束石和不锈钢支撑体表【合成NaY型分子筛膜，探讨厂老化时间、合成温度和,4f．1、反应容器等素对膜形成及性能的影响，并考察了膜对水／乙醇和水／异丙醇混合物的渗透，能．1实验部分1．1

5、分子筛膜的制备采』{j多孔管状莫来(Nikkato，Japan，外径12mm，内径9mil1)和锈钢(Mott，外径12mm，内径9ram)为支撑体．支撑体长度为l0cn．将氯氧化铝(Wako，Japan)和氢氧化钠(天津福晨试剂厂，分析纯)溶于去离子水，存搅拌条件下加入水玻璃(Aldrich，SiO质量分数为27％，NaOH质量分数为14％)混合成溶胶，溶胶收稿日期：2008-09-02：通讯联系人．基金项目：旧家晕大同际科技合作(2006DFB53070)，江西省自然科学基金(2007GZH0165)，江西省教育J『(赣教技字[2007]120)和江两省教育厅(GJJ08168，GJ

6、J09465)资助项日．作者简介：荣(1980-)，男，江西省新干县人，副教授，T学博士，t要从事膜分离与非均相催化的研究．江西师范大学学报(自然科学版)2009钲组成为：n(SiO：)：n(A10)：n(Na：0)：n(H0)：21：1：18：1260，继续搅拌2h后，溶胶在室温下静置老化，时间为0～24h．老化后的溶胶倒人不锈钢反应釜或接有冷凝装嚣的玻璃管内，预涂有NaY分子筛晶种(Ahtrieh，200目)的支撑体竖直放人反应容器中，密闭式不锈钢反应釜放入预没定反应温度的鼓风烘箱中，而开[】式玻璃管采用油浴加热方式，在90～120qC下品化成膜．合成的膜先用去离子水反复冲洗，以清洗

7、掉膜表面和内壁的无定形物质及支撑体中吸附的碱液，然后用去离子水继续浸泡24h．取出膜，并在100℃下千燥12h以备用．1．2NaY型分子筛膜的表征合成的膜经X一射线衍射仪(XRD，BRUKER，D8ADVACE)表征晶相和结晶情况，测试条件为cuK辐射，石墨单色器，管压40kV，管流50mA．通过扫描电子微镜(SEM，FEI，QUANTA200)来检测颗粒的尺寸和形貌．采用水／乙醇、异丙醇混合物来测定分子筛膜的渗透汽化(pervap