高效能液相层析仪串联电感耦合等离子体质谱仪在铬物种分离之应用.pdf

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1、2015年06期科技-向导◇科技之窗◇高效能液相层析仪串联电感耦合等离子体质谱仪在铬物种分离之应用王炜诚张侨宏吴懿琦(鸿富锦精密电子<郑州>有限公司河南郑州450000)【摘要】综述了高效能液相层析仪串联电感耦合等离子体质谱仪在铬物种分离中的应用。高效能液相层析仪具有高选择性而电感祸合等离子体质谱仪具有敏度高、侦测极限低、有效去除干援、准确等优点，有着广阔的应用前景。【关键词】高效能液相层析仪；电感耦合等离子体质谱仪：铬物种分离微量元素与人体的健康有着密切的关系．然而依据不同氧化数及化合物的组成，其毒性程度也有所不同．例如

2、三价铬为人体必须的微量元素，但六价铬却是已确定对人类有害的致癌物。因此除了列_l于元素总浓度进行量测外，近年来对于其各物种型态的含量分析也日益受到重视，尤其在食品与药品或环境污染安全分析中更是重要的一环。然而在铬物种分析上如何稳定不同价位的铬离子是一项具有挑战性的任务，因为不同的铬物种很容易受到样品采集以及保存条件所影响，例如在较低的酸碱值环境下．三价六价铬的氧化还原电位增加．而在较高的酸碱值环境下，会导致三价铬沉淀。另外传统的分析方法．瑚舳例如比色法虽然简便且快速．但其侦测极限较高．且易受到高浓度铁图2六价铬分离后的检量

3、线离子干扰，因此需要一个具有高选择性和高灵敏度的分析方法．而液三价铬和六价铬混和后建立0、0．05、0．1、0．5、l、5、1OL浓度检相层析(LiquidChromat0graphy，LC)结合电感耦合等离子体质谱仪量线，结果如图1与图2，实际感度值与偏差值见(三价铬和六价铬各(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectroscopy．ICP—Ms)因具备灵敏度浓度感度与实际浓度偏差值)．结果显示三价铬六价铬检量线线性良高、侦测极限低、线性范围广等优点之外。且可同时进行多元素的侦好(R2>0．99

4、9)，且具有低的背景值(BEC<0．00lug／L)，三价铬lug几具有测．目前已被广泛地应用于元素物种型态分析上4xl05cps，六价铬lug／L具有4．5x105cps，显示此方法具有高灵敏度与1．分析仪器与条件低背景值。图2显示不同浓度标准品三价铬和六价铬的分离效果、不本实验使用ThennoScientificDionexUltimate一3000高效能液相同价数的铬不会互相干扰．且分析时间仅需150秒层析仪进行物种分离。由于其管线完全无金属材质，因此整个系统是4．2侦测极限无污染源的，因此非常适合应用在微量金属物种

5、分离上的。铬的物种以空白溶液重复分析7次，并以7次分析结果的三倍标准偏差除分离是使用Them0ScientificDionexAG-7阴离子交换管柱进行分以斜率即为侦测极限，计算得知三价铬和六价铬侦测极限皆小于1离。虽然此管柱为保护管柱．但它具有高效能的阴阳离子分离能力．因ng／L，显示分离方法具有良好的侦测性能此能够在不到三分钟的时间内．将两种铬物种完全分离开来而4．3实际样品分析结果ThermoScientificiCAP—QICP—Ms则做为高性能的侦测器．可直接藉实际样品添加0．1ug／L计算回收率列于表1．三价铬

6、和六价铬回由管线将管柱与雾化器连接．让经由高效能液相层析仪分离出来的铬收率介于95％～105％之间．显示此方法有良好的加成性图五为样品物种，进入雾化器雾化ThermoScientificiCAP—QICP—MS具有电子冰与样品添加0．1ng／L的分离图谱．显示添加元素有良好的分离性箱可控制雾化室的温度在一2O～20~C之间．有效的控制样品进样的温度确保样品进样的稳定性2．检量线浓度分别取lO00mg／L的三价铬和六价铬50uL于100mL定量瓶中．以超纯水定量至标线，配置成lmg／L的储备溶液，在三价铬的储备溶液中加入38

7、mgEDTA(2Na)q~E50度水浴中加热三小时。分析实验前利用移动项稀释lm#L的储备溶液至O．05、0．1、0．5、1、5、101xg／L．且以移谱动项为试剂空白。定3．样品前处理方式Labe1SampleSample+0．1ppbRecoveryf％1秤取约O．5g样品加入0．07molHC125ml放置在水浴震荡器上．以37萃取样品-d,时后，取出于室温中静置-d,时，再以氨水调整pHCrIII(ppb)0．O0O4O．Ooo796．48值至7．I后以移动项定量至50ml上机。CrVI(ppb)009680．10

8、27102．04．分析结果5．结论4．1检量线线性本实验利用ThermoScientificDionexUhimate一3000串联ThermoScientificiCAP—QICP—MS系统，利用高效能液相层析法结合感应耦合电浆质谱仪．可于150秒内有效的将三价铬与六价铬完全分离开3ooE+o6来．且