电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程.doc

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1、电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程1目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2参考依据《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》JJF1159-2006、ELANDRCIIICP-MS仪器技术性能指标保证值、ELANDRCII仪器说明书3核查项目、方法定义以及评判标准检出限检查方法：以1µg/L含9Be、56Fe、59Co、115In、238U介质为0.5%硝酸的标准溶液作测试，积分时间3秒，单点跳峰法，检出限计算公式：DL=3×δ/S式中：δ—标准偏差S—方法灵敏度（校准曲线的斜率

2、）ng/L(ppt)9Be<656Fe<0.7(DRC模式)59Co<1115In<0.2238U<0.2灵敏度检查方法：以1µg/L含24Mg，115In，56Fe，238U介质为0.5%硝酸的混合溶液测试cps/µg/L24Mg>6000115In>3000056Fe>40000(DRC模式)238U>20000氧化物与双电荷检查方法：按测定检出限的条件进行测定，不采用任何去溶装置，如制冷雾室。CeO+/Ce+<3%Ba+2/Ba+<3%背景噪音定义：背景信号的标准偏差为背景噪音。Mass220<2cpsMass50.5<2cps短期精密

3、度定义：采用1mg/L的多元素混合标准溶液，测定24Mg,63Cu,114Cdand208Pb,采用3秒积分，不加内标，计算相对标准偏差(%RSD)。评判标准：RSD<4%质量数校正检查采用1mg/L的24Mg,115In,140Ce,208Pb和232Th混合溶液校正检查质量数范围（±0.05）。根据各元素最强谱峰位置的偏移检查校正质量数，并检查测量峰宽比值（0.7±0.1amu）。24Mg23.935～24.035115In114.854～114.954140Ce139.855～139.955208Pb207.927～208.027232

4、Th（或238U）231.988～232.088（238U：238.000～238.100）检测器线性范围方法：使用SimulScanTM脉冲及模拟同步扫描技术，使用纯水作测试。判定：通过一个单次连续扫描，应获得8个数量级以上的动态线性工作范围。进样系统冲洗时间方法：以100mg/LIn连续进样一分钟后立即用1%的硝酸冲洗进样系统。评判：115In的信号在30秒内至少下降三个数量级。4核查时间在设备的两次检定之间，或在设备发生维修重新启用之前。5相关记录电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录（记录格式编号：GZ/D（4）-05-01）电感耦合等离

5、子体质谱仪期间核查记录记录格式编号：GZ/D（4）-05-01核查日期年月日环境温度/湿度仪器名称型号仪器编号ng/L1．检出限：（DL）DL=3×δ/S（1µg/L标准溶液平行测定7次）δ—1µg/L标准溶液平行测定标准偏差。S—方法的灵敏度（校准曲线的斜率）ρ（ng/L）δ（ng/L）SDL（ng/L）9Be56Fe59Co115In238U2、灵敏度：cps3、氧化物与双电荷：％测定值测定值24MgCeO+/Ce+115InBa+2/Ba+56Fe238U4、背景噪音：cpsMass220Mass50.55、短期精密度：%24Mg63C

6、u114Cd208Pb6、质量数校正检查：分析质量数(amu)质量数测量值（amu）峰宽测量值（amu）24Mg115In140Ce208Pb232Th7、检测器线性范围：分析质量数(amu)斜率N（最大）NH3OO2ArOAr28、进样系统冲洗时间：分析冲洗前115In信号值(cps)A冲洗后115In信号值（cps）B冲洗后115In信号下降值（cps）C=A-B115In结论核查操作人：审核室技术负责人：技术总监：