二元气液平衡数据的测定.docx

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1、化工专业实验报告实验九二元气液平衡数据的测定一、实验目的1.测定苯—正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据。2.通过实验了解平衡釜的结构,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。3.应用Wilson方程关联实验数据。二、实验原理气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择,都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递,故这种数据的重要性是显而易见的。随着化工生

2、产的不断发展,现有气液平衡数据远不能满足需要。许多物系的平衡数据,很难由理论直接计算得到,必须由实验测定。平衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法8等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据,平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种,而且各有特点,应根据待测物系的特征,选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据,需样品量多,测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温,釜内液体和气体分别形成循环系统,可观察釜内的实验现象,且样品用量少,达

3、到平衡速度快,因而实验时间短。以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同,如图1所示。当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时间变化,这时从A和B两容器中取样分析,即可得到一组平衡数据。图1平衡法测定气液平衡原理图当达到平衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学位也相等,即逸度相等,其热力学基本关系为:‥‥‥‥‥‥‥(1)常压下,气相可视为理想气体,=1;再忽略压力对液体逸度的影响,=从而得出低压下气液平衡关系式为:‥‥‥‥‥‥‥(2)式中,p——体系压力(总压);——纯组分i在平

4、衡温度下饱和蒸气压,可用安托尼(Antoine)公式计算;、——分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率;——组分I的活度系数。由实验测得等压下气液平衡数据,则可用‥‥‥‥‥‥‥(3)计算出不同组成下的活度系数。8‥‥‥‥(4)本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联。Wilson方程为:‥‥‥‥(5)Wilson方程二元配偶参数Λ12和Λ21采用非线性最小二乘法,由二元气液平衡数据回归而得。目标函数选为气相组成误差的平方和,即‥‥‥‥(6)三、实验装置和试剂1.平衡釜一台。平衡釜的选择原则:易于建

5、立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜,其结构如图2所示。2.阿贝折射仪一台。3.超级恒温槽一台。4.50~100十分之一的标准温度计一支、0~50十分之一的标准温度计一支。5.所用试剂(苯、正庚烷)为优级品。6.1mL注射器十支、5mL注射器三支。图2小气液平衡釜示意图1—磨口;2—气相取样口;3—气相储液槽;4—连通管;5—缓冲球;6—回流管;7—平衡室;8—钟罩;9—温度计套管;10—液相取样口;11—液相储液槽;12—提升管;1

6、3—沸腾室;14—加热套管;15—真空套夹;15—加料液面;四、实验步骤1.首先开启超级恒温槽,调节温度至测定折射率所需温度30℃。82.测温套管中道入甘油,将标准温度计插入套管中,并在温度计露出部分中间固定一支温度计。因本实验对温度要求较严,需对温度进行校正。3.检查整个系统的气密性,因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将100毫升针筒与系统相连,并使系统与大气隔绝,针筒缓缓抽出一点压力,发现硅油U型管的两个液柱差不变时(说明系统是密闭的),然后再通大气。4.我们做的是常压下的气液平衡,需读出当天实验

7、时的大气压值。5.在平衡釜内加入一定浓度的苯—正庚烷混合液约20~30ml,使液体处在图2中加料液面处,一般由实验点数决定,通常取摩尔浓度在0.1~0.15之间变化,故开始加入的浓度可使轻组分含量较多,然后慢慢增加重组分的浓度。打开冷却水,安放好加热器,接通电源。控制加热电流,开始时给0.1A,5min后给0.2A,慢慢调到0.25A左右即可,以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒2—3滴。稳定地回流15min左右,以建立平衡状态。6.达到平衡后,需要记录下两个温度计的读数,此温度为平衡温度,并用微

8、量注射器分别取两相样品,通过阿贝折射仪测其组成。关掉电源,加热器拿下,釜液停止沸腾。7.用注射器从釜中取出7-8ml的混合液,然后加入8-9ml的一种纯物料,重新建立平衡。加哪一种纯物料,根据你上一次的平衡温度而定,以免各实验点分配不均。8.实验完毕,关掉电源和水源。五、实验数据处理方法将实验测得的平衡数据以表格形式列出;平衡温度的计算方法如下::通过查精确温度计的修正值得到;:k——水银在玻璃中的膨胀系数取0.00016;n

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