2009材料分析测试技术课件第十一章

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1、第十一章晶体薄膜衍衬成像分析11-1概述11-2薄膜样品的制备11-3衍衬成像原理11-4消光距离11-5衍衬运动学简介§11-1概述利用复型技术虽然可能使电子显微镜的分辨率达到几个纳米左右(比光学显微镜的分辨率提高约两个数量级)，但是由于复型材料本身的颗粒有一定的大小，因此不可能把比它自己还要小的细微结构复制出来，从而限制了分辨率的进一步提高。此外，复型只能对样品的表面形貌进行复制，并不能对样品的内部组织结构(例如晶体缺陷、界面等)进行观察分析，因此，复型技术在应用方面还有着很大的局限性。利用材料薄膜样品在透射电镜下直接观察

2、分析，不仅能清晰地显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外，结合薄膜样品的电子衍射分析，还可以得到许多晶体学信息。90年代生产的透射式电子显微镜，用于观察晶体薄膜样品，晶格分辨率已达0.1nm左右，点分辨率为0.14nm左右。迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织进行同位分析。第十章中我们已了解了电子衍射的基本内容，在此基础上本章主要讨论衍射衬度成像的原理，并利用这个原理来解释衍射图像。如果我们掌握了这两方面的内容，那么我们就有能力对材料科学的一些重要研究领域(例如相变、晶体

3、缺陷分析、塑性变形强化机制等)进行深入的探讨。11-2薄膜样品的制备一基本要求电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kV时，就可以穿透厚度为500nm的铁膜，如果加速电压增至1000kV，则可以穿透厚度大致为1500nm的铁膜。从图像分析的角度来看，样品的厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到的图像过于复杂，以至于难以进行分析。但从另一方面来看，如果样品太薄则表面效应将起着十分重要的作用，以至于造成薄膜样品中相变和塑性变形的进行方式有别于大块样品。因此，为了适应不同

4、研究目的，应分别选用适当厚度的样品，对于一般金属材料而言，样品厚度都在500nm以下。合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件：首先，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。第三，薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。二工艺过程从大块材料上制备金属

5、薄膜样品的过程大致可以分为下面三个步骤：第一步骤是从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，见图11-1。以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持一个微小的距离，利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5nm的薄片，切割时损伤层比较浅，可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能用导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。第二步骤是样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。机械减

6、薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放，不要用力太大，并使它充分冷却。因为压力过大和温度升高都会引起样品内部组织结构．发生变化。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后翻一个面再研磨减薄，直至样品被减薄至规定的厚度。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。这是因为手工研磨时即使用力不大，薄片上的硬化层往往会厚至数十个纳米。为了保证所观察的部位不引入因塑性变形而造成的附加结构细节

7、，因此除研磨时必须特别仔细外，还应留有在最终减薄时应去除的硬化层余量。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放人配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进行化学减薄时，应注意减薄液的选择。表11-1是常用的各种化学减薄液的配方。化学减薄的速度很快，因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20～50μm。这样可以为最终减薄提供有利的条件，经化学减薄的样品最终抛光穿孔后，可供观察的薄区面积明显增大。但是，化学

8、减薄时必须事先把薄片表面充分清洗，去除油污或其它不洁物，否则将得不到满意的结果。第三步骤是最终减薄。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法；图11-2为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中。进行减薄时，针对样品两个表