分子光谱分析Chapter05.ppt

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1、Ch5.INSTRUMENTs山西大学SHANXIUNIVERSITY山西大学SHANXIUNIVERSITYCh02仪器1.光源入射和出射狭缝2.光栅-1滤光片或起偏器参比PMT3.样品系统滤光片或检偏器入射和出射狭缝2.光栅-24.检测器2.1基本组件1-lightsource,2-excitingfilter,3-fiberopticalbundle,4-barrierfilter,5-photodetector.Apparatusconsistsofahalogenlamp(75 W),2fiberoptic

2、albundlesfortransferbothexcitinglighttoanobjectandfluorescencelighttophotodetector;photometricdevice,imageanalyser.2.1.1光源传统的稳态光源253.7296.5302.2312.6313.2365.0365.5404.7435.8546.1577.0579.0表2.1汞灯的线光谱(nm)氙灯的光强度较汞灯相对较低，但是可以提供连续光谱，而且在较宽波段内光强度的变化较小，只是在紫外区200-300nm范围的光强

3、度较低。是目前最常用的光源。氙灯长时间工作时，光输出强度会浮动，需要进行校正。氙灯的特征线可用于校正单色器。氙汞灯作为光源,即可提供较强的光强度，又可以提供连续光谱，然而在汞线波长下的光强度更强。氘灯虽然也用作紫外光源，但是发射强度低得多，因此常用在紫外可见分光光度计上作为光源。Time脉冲光源和稳态光源输出特性比较脉冲光源（FlashingSources）进行时间分辨分析或磷光测定时，需要脉冲光源。闪光灯和激光都可以作为脉冲光源。其中激光是最好的脉冲光源，如可锁模的氩离子激光器发射的脉冲宽度为100ps，重复频率可以达到7

4、6MHz。脉冲氙灯也可作为脉冲光源用于常规的荧光仪器中。Perkin-Elmer公司和Varrian公司的荧光光度计就采用了这种光源，后者的使用寿命达20000小时。ns级脉冲氙灯提供的脉冲宽度在100ps-s范围，s级脉冲氙灯可以提供宽度为s-ms-s的激发脉冲，能够满足磷光的时间分辨测量。Solid-statelightsources1.Light-emittingdiodes(LEDs)areavailablewhichprovideoutputoverawiderangeofwavelengths.LEDsar

5、eratherinexpensive.LEDsaresolid-statedeviceswhichrequirelittlepowerandgeneratelittleheat.LEDscanbeplacedclosetothesamples.2.Laserdiodesemitmonochromaticradiation.Laserdiodesareavailablewithwavelengthsrangingfrom630to1500nm,evenshorterwavelengths.Laserdiodesareconve

6、nientbecausetheoutputiseasilyfocusedandmanipulated.荧光计上配备有两个单色器，一个是激发单色器，一个是发射单色器。因此可以记录激发和发射光谱。单色器由两个狭缝，即入射狭缝和出射狭缝,和色散装置组成。色散装置多使用光栅，很少采用棱镜。单色器输出的光强度与狭缝的宽度的平方成正比。采用较宽的狭缝，光的强度较高，但是波长的分辨率较差；采用较窄的狭缝，可以提高分辨率，但是要牺牲部分光强度。Planeorconcavegrating2.1.2MONOCHROMATORS与棱镜相比，使用光

7、栅的优点是光栅在所有波长范围内有一致的分辨率，但也有不足之处，采用光栅会产生二次甚至三次散射，当荧光比较弱时，这些高级次次的散射光就会被检测出来。Incidentradiation300nm,1storder600nm,1storder300nm,2ndorder1storder2ndorderFirst-andsecond-orderdiffractionoffadiffractinggrating.Theregionwherethereisnooverlapofthefirst-andsecond-orderdiffra

8、ctioniscalledthefreespectralrange激发波长水Dn(cm-1)Ramanwavelength/nm2482710.3393133500.3393654160.3404054690.3374365110.3352.1.3样品池456045样品辐射方式反射直