参照JJG 823-2014离子色谱仪检定规程检定电导检测器.pdf

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1、《计量与测试技t,~2o15年第42卷第6搬参照JJG823—2014离子色谱仪检定规程检定电导检测器李萌蒲玲胡子峰朱佳奇王鹏姜虹(上海市质量监督检验技术研究院，上海201114)摘要：本文简要介绍离子色谱仪的应用及工作原理。以电导检测器为例，参照JJG823—2014离子色谱仪检定规程详述主要项目的检定过程，并提出一些在检定过程中的注意事项，希望给相关工作人员予以参考。关键词：离子色谱仪；检定规程；电导检测器中图分类号：TH833文献标识码：A国家标准学科分类代码：460．4025DOI：10．15988／j．enki．1004—6941．2015．06．018Referri

2、ngJJG823—-2014VerificationRegulationofIonChromatographywithConductivityDetectorTestLiMengPuLingHuZifengZhuJiaqiWangPengJiangHong1概述2．1主要仪器与试剂离子色谱属于高效液相色谱的一种，其利用流动相离子色谱仪：ICS一5000型，配电导检测器，阴离子中具有相同电荷的溶质离子与离子交换树脂上可解离的抑制器，ThermoScientific；离子间的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的不同氯离子标准物质：GBW(E)080268，1000~g／mL，相进行

3、分离，主要用于分析阴、阳离子。现已被广泛应用于对扩展不确定度0．7％(k=2)，中国计量科学研究院；环境监测、能源、食品、生物、卫生等领域。移液管：10mL，A级；离子色谱仪一般由淋洗液输送系统、进样系统、分离容量瓶：lOOmL，A级；系统、抑制或衍生系统、检测系统和数据处理系统组成。实验用水均为超纯水。其工作过程为：高压输液泵将淋洗液均匀、无脉冲地输送2．2离子色谱条件至系统中，样品溶液由进样系统注入，随淋洗液流人色谱淋洗液：25ramKOH溶液；分析柱：AS19阴离子交换柱分离，通过抑制器对淋洗液背景电导的削弱作用，经分柱(4．0ram×250mm)；流速：1．0mL／mi

4、n；进样量：25L。离后的离子被带入检测器中检测，并转换成电信号输送2．3检定方法至记录仪，以色谱图形式输出，进行定性、定量分析。(1)基线噪声和基线漂移检定：按仪器说明书打开随着离子色谱的逐步发展，电导检测器已成为离子仪器预热，将淋洗液接入系统，安装色谱柱，启动泵，待仪色谱仪最常用的检测器，其样品浓度是通过测量溶液中器稳定后记录基线30min。基线噪声为30min内基线瞬离子的电导变化获得的。电导检测器结构简单，成本低，时最大峰一峰值；基线漂移为30min内基线偏离起始点线性范围宽，死体积小，是一种通用型电化学检测器。的最大响应值。JJG823—2014离子色谱仪检定规程(以

5、下简称新规(2)最小检测浓度检定：配置氯离子标准溶液程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14130．5g／mL，以25la,L进样，得色谱峰高，按公式计算得最颁布，并于同年8月1413正式实施，用以替代JJG823—小检测浓度。2002离子色谱仪检定规程。此次修订对离子色谱仪的(3)定性、定量重复性检定：用0．5p．g,"mL氯离子标检定方法进行了较大改动，接下来笔者将以电导检测器准溶液进样(进样体积为25)得色谱图，重复六次，记为例，参照新规程检定要求，对主要项目进行检定，并提录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式计算相对标准偏出一些在检定过程中需要注意的问题，希望能给

6、广大同差RSD。行工作者一定的参考。3检定数据2实验部分3．1基线噪声和基线漂移数据收稿日期：2015—03—06李剪等参照J_JG823—2014I毒子色谱仪检定规程捡定电导检测器在电导检测器上得基线噪声和基线漂移图分别见图1、图2。如图所示，基线噪声为0．0086s，基线漂移为脚：匦6-1。％0．055~S／30min。XN式中：RSD定性(定量)一定性(定量)测量重复性的相对标准偏差；置一第i次测得的保留时间和峰面积或峰高；-6次测量结果的算术平均值；一测量序号。表2定性、定量重复性数据留5．3975．3975．3975．3975．3975．3935．3960．03％In

7、unJ，t譬面}mln、J0．0793o．07770．07860．08070．07970．08000．07931-3％4结语和注意事项相较于以往使用的混标溶液而言，离子色谱仪新规程中选用单标溶液标准物质用以进行量值传递和测量评图1基线噪声图价，在保证评价有效性的同时大大缩短了检定时间，使检定工作更具效率。为确保检定工作的顺利进行，检定人员还需注意以下几点：(1)淋洗液的组成。离子色谱仪常用的淋洗液体系为Na2CO3、NaHCO3混合溶液和NaOH或KOH稀溶液，在存放过程中NaCO，和NaH