催化剂常用制备方法.doc

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1、催化剂常用制备方法固体催化剂的构成l载体（Al2O3）l主催化剂（合成NH3中的Fe）l助催化剂（合成NH3中的K2O）l共催化剂（石油裂解SiO2-Al2O3催化剂制备的要点l多种化学组成的匹配–各组分一起协调作用的多功能催化剂l一定物理结构的控制–粒度、比表面、孔体积基本制备方法：n浸渍法(impregnating)n沉淀法(depositing)n沥滤法(leaching)n热熔融法(melting)n电解法(electrolyzing)n离子交换法(ionexchanging)n其它方法固体催化剂的孔结构（1）比表面积Sg比表面积：每克催化剂或吸附剂的总面积。测定方法：根据多层吸附理

2、论和BET方程进行测定和计算注意：测定的是总表面积，而具有催化活性的表面积（活性中心）只占总表面的很少一部分。内表面积越大，活性位越多，反应面越大。（2）催化剂的孔结构参数密度：堆密度、真密度、颗粒密度、视密度比孔容（Vg）：1克催化剂中颗粒内部细孔的总体积.　孔隙率(θ):颗粒内细孔的体积占颗粒总体积的分数．(一)浸渍法n通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进行浸渍，然后干燥和焙烧。n由于盐类的分解和还原，沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。浸渍法的原理l活性组份在载体表面上的吸附l毛细管压力使液体渗透到载体空隙内部l提高浸渍量（可抽真空或提高浸渍液温度

3、）l活性组份在载体上的不均匀分布浸渍法的优点n第一，可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料，省去成型过程。（如氧化铝，氧化硅，活性炭，浮石，活性白土等）n第二，可选择合适的载体以提供催化剂所需的物理结构待性．如比表面、孔径和强度等。n第三，由于所浸渍的组分全部分布在载体表面，用量可减小，利用率较高，这对贵稀材料尤为重要。n第四，所负载的量可直接由制备条件计算而得。浸渍的方法n过量浸渍法n等量浸渍法n喷涂浸渍法n流动浸渍法1.1、过量浸渍法n即将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附平衡后，过滤、干燥及焙烧后即成。n通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负载量。1.2、等量浸渍法n将载体与它可吸收体积相应的

4、浸渍液相混合，达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上，可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少，必须事先经过试验确定。n对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限，一次不能满足要求；或者多组分催化剂，为了防止竞争吸附所引起的不均匀，都可以来用分步多次浸渍来达到目的。1.3．多次浸渍法l重复多次的浸渍、干燥、焙烧可制得活性物质含量较高的催化剂l可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附1.4浸渍沉淀法将浸渍溶液渗透到载体的空隙，然后加入沉淀剂使活性组分沉淀于载体的内孔和表面(二)沉淀法n借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、

5、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。n共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀2.1、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。例：合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3Na2CO3Cu(NO3)2Zn(NO3)2Al(NO3)3溶液PH中性三元混合氧化物沉淀2.2、均匀沉淀法n它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是

6、首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。n例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至90℃一100℃，溶液中由于尿素的分解而放出OH—离子，于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。2.3导晶沉淀法l借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀X,Y分子筛合成分子筛合成原料加晶种晶化无定型物转化X，Y晶体高结晶度沉淀时金属盐类的选择l一般选用硝酸盐（大都溶于水）l贵金属为氯化物的浓盐酸溶液l铼选用高铼酸（H2Re2O7）沉淀时沉淀剂的选择l易分解挥发除去（氨气，氨水，铵盐，碳酸盐等

7、）l形成的沉淀物便于过滤和洗涤（最好是晶型沉淀，杂质少，易过滤洗涤）l沉淀剂的溶解度要大（这样被沉淀物吸附的量就少）l沉淀物的溶解度应很小l沉淀剂无污染沉淀形成影响因素l浓度溶液浓度过饱和时，晶体析出，但太大晶核增多，晶粒会变小）l温度低温有利于晶核形成，不利于长大，高温时有利于增大，吸附杂质也少lpH值在不同pH值下，沉淀会先后生成l加料顺序和搅拌强度加料方式不同，沉淀性质有差异沉淀的陈化和洗涤l晶型沉淀陈