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时间:2020-04-20
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1、一、土壤速效钾的测定--火焰光度法 1.方法原理 此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是,用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2.试剂的配制 (1)1molL-1NHAc(pH7.0)77.08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下:取出50ml1molL-1NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4HAc调至pH7
2、.0(用pH计测试)。根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。 (2)K标准溶液[2]0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK=100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。 3.操作步骤 称取风干土样(1mm)5.00g于150ml三角瓶中,加入50ml1
3、molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4.结果计算 土壤速效钾,mgKg-1=CKV/m 式中:CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1) V――浸提剂体积(ml) m――称样量(g) 如果浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是: (mgkg-1K)<3
4、030~60100~160>160 供K水平极低中高极高 (2)含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。 表1molL-1NHAc(pH7.0)77.08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下:取出50ml1molL-1NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4HAc调至pH7.0(用pH计测试)。根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。K标准溶液[2]0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶
5、于1molL-1NH4Ac溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK=100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就
6、降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂(1)0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中,以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去
7、CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH是否改变。(2)无磷活性炭。活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。如含磷较少,则直接用NaHCO3处理
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