NaOH浓度对丁基橡胶溴化的影响.pdf

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1、第34卷第3期特种橡胶制品Vo1．34NO．32013年6月Specia1PurposeRubberProductsJune2013NaOH浓度对丁基橡胶溴化的影响徐晓利，庞龙，宗成中(青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室，青岛266042)摘要：使用溶液法制备了溴化丁基橡胶，探究了溴化过程中中和时Na0H的浓度对丁基橡胶溴化的影响，主要包括对溴含量、微观结构和力学性能的影响。使用傅立叶变换红外光谱仪对溴化后的丁基橡胶进行了定性分析，观察了c—C双键特征峰的位置变化，同时还用H—NMR具体分析了溴化丁基橡胶中的溴含量和微观结构。结果表

2、明，NaOH浓度对胶料中溴含量有一定影响，同时也对结构1与结构2所占比例也有特别明显的影响；NaOH浓度分别为5和8时，BIIR中的仲位烯丙基溴含量占总溴含量的62．1。关键词：NaOH浓度；溴化丁基橡胶；溴含量；微观结构中图分类号：TQ333．6文献标识码：A文章编号：1005—4030(2013)03—0027—04丁基橡胶n(IIR)是异丁烯与少量异戊二烯化过程中中和阶段NaOH的浓度对IIR溴化通过阳离子聚合生成的高饱和橡胶，含有极少量的影响。可用于硫化交联的双键。由于异丁烯链段中含有1实验部分两个对称的侧甲基且在IIR分子链中呈随

3、意卷曲的无定形状态，侧甲基的密集排列限制了聚合物1．1原材料分子链的热运动，因而使得IIR橡胶具有优异的丁基橡胶(IIR)，268，摩尔不饱和度1．5，气密性和吸收能量的特性，即受到拉伸时能够形日本合成橡胶工业公司；溴素，分析纯，天津市大成结晶，具有自补强作用。茂化学试剂厂；己烷，分析纯，天津博迪化工股份IIR橡胶的高饱和度使其具有许多优点_2]，有限公司；硬脂酸钙，化学纯，天津市巴斯夫化工如耐老化性、耐臭氧性和耐化学介质性等，但也限有限公司；环氧大豆油，阿拉丁产品；氢氧化钠制了它与其他橡胶的并用；因其分子结构中缺少(NaOH)，烟台三和化

4、学试剂有限公司；其他助剂极性基团，与金属或其他橡胶的粘合性较差，也不均为市售橡胶工业常用原材料。能实现与其他橡胶的共硫化。如今，随着合成橡1．2实验仪器与设备胶工业的发展和市场应用的需要，弥补IIR的这开炼机，X(S)一160，上海机械四厂；红外光些性能缺陷将成为一个十分重要的课题。谱仪，德国布鲁克公司；核磁共振仪，Unity一500，溴化丁基橡胶_3](BIIR)是IIR的改性产物，美国Varian公司。它不仅综合了IIR的优异性能，而且还弥补了不1．3试样制备足之处。与普通IIR相比，BIIR除了能够产生额IIR的溶解：将IIR剪成0．

5、5cm见方的小块，外的交联位置外，还具有不饱和双键和烯丙基溴，称其40g置入1000ml三口烧瓶中，加入350ml保持了IIR原有的低透气性、高衰减性、耐老化正己烷并在室温下放置12h，待其充分溶胀后安性、耐天候性、耐臭氧性和耐化学介质性，同时还装搅拌装置和冷凝管，调节温度为5O℃，搅拌至加快了硫化速度，还能与其他不饱和橡胶较好地溶解。粘合，有较高的耐老化性和较低的焦烧安全性。IIR溴化：IIR完全溶解后，开始溴化，即在黑本文主要探讨了使用溶液法制备BIIR的溴暗避光条件下，使用液管移取0．66ml液溴于溶液中，高速搅拌20min，停止搅拌

6、。收稿日期：2013—03—21表1NaOH浓度的配比作者简介：徐晓利(1984一)，女，河北石家庄人，青岛科技大学在读胶料编号硕士研究生，研究方向为高聚物制备性能表征。*通讯联系人NaOH浓度，28特种橡胶制品第34卷第3期IIR中和：停留10min之后，分别加入40ml从图1和图2中可看出，2957ClTI附近为甲基、不同浓度的NaOH溶液(见表1)，搅拌10min。亚甲基的C—H键伸缩振动吸收峰；1472cm和洗涤与干燥：用300ml的去离子水反复洗涤1370cm-1附近为甲基、亚甲基的C—H键弯曲振反应后得到的胶液3次，使得最终产物

7、的pH为动吸收峰；725cm附近可能为亚甲基链节的吸9，加人硬脂酸钙和环氧大豆油做稳定剂。收峰，940cm处应为单取代烯烃双键上C—H将已洗好的胶液减压蒸馏，回收正己烷。得键面外弯曲振动吸收峰。1640cm处出现的峰到固体橡胶后，置入烘箱中干燥，再使用开炼机在为丁基橡胶上C—C键的伸缩振动吸收峰，而溴105℃下进行二次干燥，充分除去其中的水分和化丁基胶的C—C吸收峰在1610cm_。。把指纹溶剂。区扩大，可以观察到丁基橡胶在700～600cm纯化：将已制好的BIIR剪成小块，放入索氏范围内没有吸收峰，而自制的溴化丁基橡胶在提取器中纯化处理8

8、h，溶剂为无水乙醇。590cm～，618cm-1处出现了吸收峰]，此吸收峰1．4分析与测试为C—Br键的吸收峰。依最新国家标准测试生胶的拉伸性能。在自制的BIIR中加入防老剂40