两种大孔吸附树脂对麻黄碱和伪麻黄碱的吸附动力学和热力学研究.pdf

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1、离子交换与吸附，2014，3O(4)：350～358IONEXCHANGEANDADSORPT10N文章编号：1001—5493(2014)04—0350—09两种大孑L吸附树脂对麻黄碱和伪麻黄碱的吸附动力学和热力学研究索绪斌王文青2徐兴张涵1广东药学院中药学院，广州5100062湖北省荆州市中心医院药剂科，荆州4340203黑龙江省中医药科学院，哈尔滨150036摘要：通过等温静态吸附实验研究大孔树脂AB一8和DIOl对麻黄碱及伪麻黄碱的等温吸附过程，根据Langmuir平衡吸附速率方程考察两种树脂对两种成分吸

2、附的平衡速率常数，用Van’tHof)~式计算各热力学参数(A，AGm及△)。结果表明麻黄碱、伪麻黄碱的吸附平衡数据符合Freundlich吸附等温方程和Langmuir平衡吸附速率方程，相关性良好。吸附的焓变(△)和熵变(△)均大于零，吉布斯自由能变(△G)均小于零，表明麻黄碱及伪麻黄碱在树脂上的吸附属于自发的物理吸附过程。关键词：麻黄碱；伪麻黄碱；大孔吸附树脂；吸附动力学中图分类号：0643．7文献标识码：A1前言麻黄为临床常用药材，是麻黄科植物草麻黄(Ephedrasinicastapf)、中麻黄inter

3、madiaSchrenketCA．Mey．)或木贼麻黄equisetinaBge．)的干燥草质茎川，主要用于治疗风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿，支气管哮喘等病症【2】，这是因为它含有丰富的氮甲基类生物碱类有效成分，其中以麻黄碱和伪麻黄碱含量最高l引。目前工业上采用传统的草酸盐分离的方法提取麻黄碱，需要经过氢氧化钠与甲苯回流提取、草酸吸收、氯化钙置换和9次结晶精制才得纯品，工艺复杂，能耗较大【4J。大孔吸附树脂具有孔径大、比表面积高、性质稳定、选择性强、吸附容量大、解吸条件温和、再生处理方便、价廉、溶剂易回收、无污染

4、等优点，己广泛用于生物碱类有效成分的分离纯化【5J。对于麻黄碱与伪麻黄碱在大孔吸附树脂中的吸附行为研究的文献报道较少，本文针对麻黄中的两种有效成分(麻黄碱与伪麻黄碱)在两种大孔树脂(AB．8和D101)中吸附动力学和热力学进行了系统研究，为大孔树脂工业化分离纯化麻黄碱及伪麻黄碱提供参考。收稿日期：2014年2月9日项目基金：国家自然科学基金(30973954)；国家科技创新基金(国科发计【2Ol3】583号)作者简介：索绪斌(1974~)，男，博士，副教授．E-mail：suoxubin04@163．~om第3O

5、卷第4期离子交换与吸附2实验部分2．1试药与仪器2．1．1试药AB一8及D101大孔吸附树脂(南开大学化工厂)：麻黄浸膏(中试提取)；95％7：醇(天津市富宇精细化工有限公司)；色谱纯甲醇(DuksanPureChemllals)；水为三蒸水；其余试剂为市售分析纯。2．1．2仪器Agilent1100高效液相仪(美国安捷伦公司)；ZRS一8G智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)；BS124S型电子分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)；H⋯SGIIB一4电热恒温水浴锅[上海仪表(集团)供销公司]。2．2试验方法2

6、．2．1色谱条件色谱柱：Gemini5uC18110A(4．60mmx250mm，51ma，菲罗门)；流动相：甲醇：0．4％H3PO4(5：95，1，：v)；流速：O．8mL／min：柱温：25"C；检测波长：207nm；进样量：20。2．2．2标准曲线的制作精密称取麻黄碱与伪麻黄碱各5mg，分别置于10mL量瓶中，加甲醇使其溶解，摇匀作贮备液。取贮备液用流动相配制一系列的麻黄碱及伪麻黄碱标准溶液，按照2．2．1中条件检测，记录药物峰面积。以浓度(~g／mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，分别制作麻黄碱与伪麻黄碱的标

7、准曲线。2．3大孔树脂的预处理AB一8及D101大孔树脂均用95％乙醇浸泡24h后，湿法装柱。用5倍柱体积的95％乙醇洗脱后，水洗至无醇味，依次用5％盐酸(浸泡6h，3倍柱体积洗脱，水洗至中性)和5％氢氧化钠(浸泡6h，3倍柱体积洗脱，水洗至中性)处理，再用95％乙醇洗脱，洗至洗脱液与水1：5混合不呈白色混浊为止，水洗至无醇昧，取部分湿树脂备用，剩余树脂于333K真空干燥至恒重，备用。2．4树脂对药物的饱和吸附及解吸精密称取已处理好的湿树脂AB．8和D101各5g于100mL带塞的磨口锥形瓶中，加入麻黄提取液后，

8、密封置于恒温振荡器中振荡48h，待吸附平衡后，取lmL溶液用色谱纯甲醇定容至5mL，用液相色谱测定，按式(1)计算吸附量。弃去溶液，将经水洗涤并自然晾干的树脂置于100mL锥形瓶中，加95％乙醇50mL，解吸24h后，取溶液2mL用色谱纯IonExchangeandAdsorption2014年8月甲醇定容至IOmL，用液相色谱测定，按式(2)计算解吸率。吸附量(a)=(