产品检验方法培训课件

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1、产品检验方法讲师:曾彩云2010年10月27日一、毛油酸价的测定(一)油脂酸价测定的意义及原理定义:指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾(KOH)的毫克数来表示的,称为酸价或酸值,缩写为AV,单位为mgKOH/g。反应方程式为:RCOOH+KOH→RCOOK+H2O(二)测定的原理:用预先中和过的异丙醇溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗的氢氧化钾标准溶液的物质的量和所称的油脂的质量,计算出酸价的大小。(三)仪器分析天平(精确到0.0001g)、250ml锥形瓶、碱式滴定管(25ml)(四)试剂本方法所用的试剂

2、均为分析纯,水为蒸馏水。①异丙醇:临用前每100ml溶剂异丙醇中加入0.3ml的酚酞指示剂,用氢氧化钾溶液准确中和至中性。②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配置。(五)操作方法①试样准备:在称量试样时先充分混合均匀备用。②准确用250mL锥形瓶称取1g左右试样,称取两份试样,做平行样。③先取50mL的加了酚酞试剂的异丙醇,然后用氢氧化钾标准液滴定为微红色。④将异丙醇加入到锥形瓶中,溶解油样,让后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定,直至出现微红色且在30秒不腿色极为终点。(六)注解①当油的颜色较深或称量的油

3、样较多时。终点判断困难,可以使用碱性蓝6B或百里酚酞作指示剂;或适量的增加异丙醇的用量。②油脂的酸值与游离脂肪酸(FFA)的换算关系为:F.F.A=VcM×100=AV×M×100%m×1000561其中M为游离脂肪酸的质量分数(油酸为282.47;棕榈酸为256.43;月桂酸为200.32;硬脂酸为284.47;亚油酸为280.47;芥酸为338.57)。③因为异丙醇中的羟基会和空气中的氧气反应生产羧基,所以在滴定之前必须要把异丙醇滴定到中性,不然会使油脂的酸价偏高。④在加入异丙醇后要振摇将油脂充分溶解,然后滴定。(七)测定毛油酸价的目的和意义①酸

4、价是反应油脂质量指标之一。油的主要成分本来是甘三酯,但是由于原料106中解酯酶和受细菌、霉菌、和环境条件如温度、光照、热、水分、金属离子等的影响,会使油脂氧化裂解和水解产生游离脂肪酸,而使油的品质变差,严重时会发生酸败使油的质量更差。②如果有精炼的话毛油的酸价可以用来估计碱炼时的加碱量,指导生产。③可以指导油厂将毛油产品分级入罐,同时可以作为原料106的酸价的参考。④作为评价毛油品质优劣与储藏方法是否适当的依据,和出售价格的参考。⑤毛油酸价高时,106酸价也会高。二、原料106酸价的测定(一)测定的原理:利用相似相溶的原理,先用石油醚将原料中粗脂肪抽

5、提出来,然后再用测定毛油酸价的方法来测定米糠酸价。(二)仪器索式抽提器、圆底烧瓶、冷凝器、电热恒温水浴锅、其他的和测毛油酸价的一样。(三)试剂无水石油醚:分析纯(四)注解①抽提完以后,要尽量地将烧瓶中的石油醚回收完,而且在烧瓶放入到烘箱之前要用脱脂棉蘸石油醚揩净烧瓶外部。这样做是为了防止烧瓶外部有水而预热破裂。②为了防止冷凝管外壁的水珠流入到烧瓶,影响米糠酸价,要经常用抹布将冷凝器外壁的水给擦干,或涂上凡士林密封接口。如果烧瓶中进入了水,最好不要将烧瓶放到电炉上加热,因为水和油在高温下会发生乳化,而且油会在高温下会发生水解,会使酸价升高。(五)米糠酸

6、价测定的目的和意义①作为米糠质量指标评价的依据。因为米糠酸价的高低会直接影响到毛油的酸价,作为毛油酸价高低分析的原因之一。②其次米糠的酸价高低和米糠的价格是有关系的。三、毛油过氧化值(POV)的测定(一)测定的原理定义:100g油脂在一定的条件下所能游离出的KI中I2质量(g),用I2%表示。或指1000g油脂所含的活性氧原子的毫克当量数,用meq/kg表示。原理:碘化钾与冰乙酸反应生成氢碘酸,氢碘酸被油脂中的氢过氧化物氧化成碘分子(I2),用淀粉做指示剂,利用硫代硫酸钠标准溶液与碘分子的氧化还原反应。R-CH=CH-CH-CH2-R’+2KI+2H

7、+→R-CH=CH-CH-CH2-R’+I2+K2O︱︱OOHOHI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6(二)POV测定的意义油脂酸败定义:油脂的酸败分为氧化酸败和水解酸败。油脂酸败是指油脂氧化分解或水解分解产生小分子的醛、酮、酸等物质,此类物质大多数都具有刺激性气味,该气味混合在一起形成“哈味”,这种现象称为油脂酸败。油脂的过氧化值测定主要评价的是油脂中氢过氧化物的含量,无法了解其中分解与聚合产物的多少。注:一般油脂的空气氧化对食用油脂造成很大影响:氢过氧化物分解产生的小分子的醛、酮、酸等小分子有强烈的刺激气味(哈刺味),影响口味,不适宜

8、使用:氢过氧化物继续氧化生成的二级氧化产物在人体及动物体内很难代谢,会对肝脏造成损害。另外,氧化产生的聚合物

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