CVD法SiC纤维表面碳涂层结构的拉曼光谱研究.pdf

《CVD法SiC纤维表面碳涂层结构的拉曼光谱研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第32卷，第12期光谱学与光谱分析Vo1．32，No．12，pp3253—32572012年12月SpectroscopyandSpectralAnalysisDecember，2012CVD法SiC纤维表面碳涂层结构的拉曼光谱研究刘帅，杨延清，罗贤，张荣军，赵光明，金娜，肖志远西北工业大学，凝固技术国家重点实验室，陕西西安710072摘要采用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜对以C2Hz+Hz和C2Hz+C3Hs+Ar为反应气体，通过直流加热化学气相沉积工艺在SiC纤维表面制备的碳涂层的微观结构及断

2、口形貌进行了研究。结果表明，两种碳涂层的拉曼光谱中1350，1400~i500和1600CITI附近均观察到D，D’’和G特征峰的存在。碳涂层具有类似石墨的片层结构，结构中微晶的排列显示出一定的无序性，并含有少量非晶态碳。随着沉积温度的升高，微晶尺寸有所增加，结构中的均匀性和有序度也得到改善。断口观察发现，采用C2Hz+Hz制备的碳涂层平整、致密；而由CzHz+C3Hs+Ar得到的碳涂层呈曲折的层片状。分析表明，这主要与结构中的有序度和均匀性有关。关键词化学气相沉积；碳涂层；拉曼光谱；微观结构中图

3、分类号：TQ343文献标识码：ADOI：10．3964~．issn．i000—0593(2012)12—3253—05理对拉曼光谱中特征参数变化的原因进行了讨论。引言1实验部分SiC纤维增强Ti基复合材料具有比强度、比模量高，疲劳和蠕变性好等优点，近年来被广泛应用于航空发动机冷端实验所用SiC纤维的直径约100m，芯部为直径17．8部件的制造[。在Ti基复合材料中，SiC纤维是载荷的主要衄的钨丝[5]。碳涂层采用直流加热化学气相沉积工艺制备，承担者，纤维强度的下降将直接影响到复合材料性能的发以C2

4、H和C3H。作为碳源气体，Hz和作为稀释气体。挥。考虑到Ti基复合材料的制备需要在一定温度和压力下沉积过程中，沉积室内的压力为0．1MPa，反应温度设定为进行，为了避免制备过程中纤维／基体间界面反应所造成的900℃和1000℃，C2H2和C3H8的流量为0．8L·min～，损伤，需采用表面涂层对纤维进行保护L2]。碳涂层与S．C之Hz和Ar的流量为1．0L·min～。间具有良好的化学相容性，可以阻碍纤维／基体界面附近的采用RenishawinViaReflex显微共聚焦激光拉曼光谱仪原子扩散，能够

5、对纤维起到有效的保护。研究表明l3]，当Ti对碳涂层的结构进行分析。实验在室温下进行，采用波长为基复合材料的使用温度低于600℃时，碳涂层厚度应保持在514nlTl的氩离子激光器作为入射光源，激光功率为5证w。3～5m。通常，碳涂层采用烃类气体热解的方法进行制备，操作过程中采用背散射配置，入射光垂直于纤维的轴线方由此得到的产物称为热解碳。在制备过程中，受反应气体、向，其束斑直径约1m，扫描范围为1000~2000cm-。采温度和沉积室压力等因素的影响，热解碳显示出不同的结构用ZEISSSUPRA5

6、5场发射扫描电子显微镜对涂层的断口形特征。在偏光显微镜下，按形貌可将其分为粗糙型、光滑型貌进行观察，过程中电子的加速电压为15kV。和各向同性结构三类[。涂层结构的变化使界面的结合情况发生改变，进而影响到复合材料的整体性能。本工作分别以2结果与讨论C2H。+Hz和C2Hz+C3H8+Ar作为反应气体，采用化学气相沉积法在SiC纤维表面进行碳涂层的制备。采用激光拉曼2．1碳涂层的拉曼光谱光谱仪和扫描电子显微镜对碳涂层的微观结构和形貌进行分图l为不同沉积条件下碳涂层的拉曼光谱。从谱图中可析，同时研究了

7、沉积参数对涂层结构的影响，并结合沉积机以看出碳涂层在1350和1600ClTI-附近存在两个明显的特收稿日期：2012—05—17。修订日期：2012—08—25基金项目：国家自然科学基金项目(50871086，51O7l122)和凝固技术国家重点实验室自主研究课题项目(KP200906)资助作者简介：刘帅，1986年生，西北工业大学凝固技术国家重点实验室硕士研究生e-mail：S．1iu．npu@gmail．com*通讯联系人e-mail：yqyang(~nwpu．edu．cn3254光谱学与光

8、谱分析第32卷征峰。Tuinstra等[6]的研究表明，1600cm附近的G峰对应陷，石墨片层的长程有序排列遭到破坏时，该振动模式处于于石墨布里渊区中心r点的拉曼活性振动，其声子源于石墨拉曼激活状态。由于这种振动模式具有较大的散射截面，它平面内的E2光学模，如图2(b)所示。该峰的出现表明碳涂对于结构中的缺陷十分敏感。从图1的拟合结果中可以看层具有类似石墨晶体的片层结构。而13．T5r日0、置cIms罾=附近的D峰出，在1400．；1．时言50【s0Iclum1_1之间还存在一个D