原位X射线检测技术在高聚物研究中的新进展.pdf

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1、第2期高分子通报原位x射线检测技术在高聚物研究中的新进展刘成冈0，卓然然，邵春光H，李倩，曹伟，申长雨，张阳，张瑞静(1．郑州大学力学与工程科学学院，国家橡塑模具工程研究中心，郑州450002；2．郑州大学物理工程学院，郑州450001)摘要l原位X射线检测技术能够在线观测样品的微观结构形态，实时观测加工工艺对高聚物微观结构演化的影响。该技术的发展不仅对深入认识材料成型本质具有重要意义，也为设计合理的加工工艺提供可靠的科学依据。本文简单介绍了近年来原位x射线检测技术的发展情况，以及相关研究领域的新进展，包括在线测量材料在升降

2、温、伸展压缩、静高压、电磁场等外场条件下的微观结构演化等方面，并对该技术进行了总结与展望。关键词：X射线；原位检测；微观结构演化X射线具有波长短，能量高等光学特性，对于大量的有机物、无机物甚至是金属有机络合物具有较好的穿透性。在测试过程中，x射线不会影响材料本身的使用性能，因此被广泛应用于样品的结构检测、无损探伤等方面。同时，由于x射线能够长时间连续地采集信号，并进一步实时地表征材料的微观结构和加工方法的关系，近来在材料的结构演化、结构和性能关系等动态研究中也得到广泛关注。近几年来，随着原位X射线检测技术的不断发展，已经形成

3、了较为系统检测方法_1]，其原理如图1所示。实际上，无论是无机材料或者是有机高分子材料，在加工过程中，样品的结构演化都是一个动态过程，该过程中掺杂着温度场、外力场、磁场、电场等多方面的共同作用。通常，研究者只对最终成品的结构和力学特性进行检测，该方法的缺点在于不能在线研究材料的结构演化规律，无法直接将加工方法和结构演化进行关联。而原位检测技术能够直接观测加工工艺的改变对材料结构演化的影响，甚至可以在线研究材料结构变化对其力学、电磁学、光学性能等宏观物性的影响。目前，原位X射线检测技术应用广泛，例如：研究材料在升降温、拉压、挤

4、出、电磁场、超高压(金刚石压机)等条件下的结构演化情况。在此，本文对最近几年原位X射线检测技术的发展做一简单介绍。1原位X射线检测技术I．1温度场材料加工过程中，温度场是一个重要的影响因素。长期以来，材料的熔融固化行为一直是人们关注的重要课题，如不同过冷度、不同冷却速率下材料的结晶动力学；超高温度下聚合物的降解；极冷法制备非晶材料等等。控温装置配合X射线检测，能够实时描述这些过程，事实上，这类实验在国内外研究中已经较为普遍_9川。目前，大多数研究小组使用的升降温装置是自主研制的小型热台，通过改变热台窗口，这些小型加热装置还可

5、以和红外光谱、偏光显微镜等多种检测手段联用。Strobl等利用原位控温装置和小角X射线的联用，发现较低温度下等温结晶的sPP样品在熔融过程中具有片晶增厚行为，并提收稿：2012—08—13；修回：2012—09—29；基金项目：国家自然科学基金(51103138)国家教育部博士点基金(200941O1110008)；作者简介：刘成刚(1988一)，男，硕士研究生，主要从事高分子材料加工过程中的物理问题，E-mail：chenggang2O3O999@sina．corn；通讯联系人。E-mail：shaochunguang20

6、O8@yahoo．com．ca．高分子通报2013年2月WA×D-detector图1原位X射线检测示意图Figure1Schematicdiagramofin-situX—Raymeasurements出了著名的中介相机理，他们指出熔融过程中sPP材料会出现晶体熔融再结晶现象；Ran等。。利用X射线原位研究了拉伸比为100聚对苯二甲酸乙二醇酯在不同温度下的结晶情况，揭示了不同形变量对材料结晶行为的影响。1．2外力场外力场是材料成型过程中不可或缺的重要因素，如何量化外力场对微观结构的控制作用不仅是一个重要科学问题也是一个普遍

7、的工业问题，而利用原位x射线检测技术，则可以实时观测外力场作用下微观结构的演化情况。目前国内尚无商品化的配合x射线使用的小型拉压设备，总体上讲，该设备必须具备以下特性：第一，形变过程中保证检测点位置不变；第二，设备的尺寸要和X射线样品室相匹配，且不宜过重；第三，设备需配置合适的控温系统和气氛保护装置等。在此，本文简单介绍几种原位拉压装置以及它们的应用情况。1．2．1微型拉伸装置目前，Gatan、Deben和Linkam等外国公司均有商品化的配合X射线使用的小型拉压装置，但Gatan、Deben的设备采用夹具加热样品，Link

8、am则采用单加热片加热，这些加热方式都会使样品受热不均匀，不适合对样品进行较大范围的拉伸。最近，中国科学技术大学李良彬教授课题研制出一种微型拉伸装置(见图2)，并且已经成功的应用于高分子材料的原位拉伸研究_1]，该装置可以与同步辐射X射线站和商品化的x射线仪联用，样品最大伸长量为10cm，