TiC掺杂12芯MgB2线材微观结构以及超导电性.pdf

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1、第42卷第2期稀有金属材料与工程Vo1.42,No.22013拄2月RAREMETALMATERLLSANDENGINEERINGFebruary2013TiC掺杂12芯MgB2线材微观结构以及超导电性刘国庆,孙昱艳2,王庆阳17冯建清,贾佳林,闫果3李成山1(1.西北有色金属研究院,陕西西安710016)(2.东北大学,辽宁沈阳110004)(3.西部超导材料科技有限公司,陕西西安710018)摘要:采用PIT工艺,以分步法粉末为装管前驱粉,选用中心铜铌复合棒增强的导体结构制备了TiC掺杂MgB2多芯线材,研究了不同热处理温度对于粉末相组成、线材

2、的微观结构以及超导电性的影响,结果表明分步法粉末能够有效提高C原子的取代水平,同时芯丝中MgB2晶粒尺寸达到亚微米级,MgB2晶粒连结性较好,制备多芯线材在4.2K,5T时,其仍高达3×10A/cm。关键词:微观结构;超导电性;TiC掺杂;MgB2多芯线材中图法分类号:TM26文献标识码:A文章编号:1002.185X(2013)02.0396.042001年MgB2超导电性的发现[1l2],轰动了整个凝该扩散层的存在将对线带材临界电流密度起到抑制作聚态物理界和材料学界,它是目前发现的临界温度最用,如果热处理温度较低,则掺杂物中的碳原子很难高的简单

3、、稳定的金属化合物超导材料,其超导转变取代硼位原子,掺杂物只能作为二相粒子存在于晶界温度高达39K。这种具有简单二元化合物结构的处,很难明显提高线带材在高场下的临界电流密度。MgB2材料其加工工艺流程相对简单、生产周期较短、为了提高C掺杂效率,同时避免包套材料同Mg、临界电流密度高、原材料成本低,可工作在GM制冷B之间的扩散反应,本实验以分步法粉末为装管前驱机工作温区,在10~20K,0.6~1.5T的超导MRI制造粉,采用PIT工艺,以进口无氧铜为外包材料,纯铌领域具有明显的优势,是当前国际超导材料领域的研管为内包阻隔层,铜铌复合棒为中心增强芯,

4、制备了究热点之一。MgB2多芯线材,研究了热处理制度对线材的相组成、高性能的MgB2多芯线材制备是实际应用的前提微观结构以及超导电性的影响。和基础,国内外众多研究小组围绕线材制备开展了大1实验量研究工作L3。。目前,已经初步解决了高性能MgB2多芯线带材粉末套管法(PIT)技术制备涉及的相组分采用PIT工艺制备了TiC掺杂MgB多芯线材,与微结构控制、多界面复合体塑性变形、元素掺杂均其制备过程为:首先将屑状Mg粉(40um,99%)、匀引入等一系列基础材料科学问题。粉末套管法(PIT)无定形B粉(2m,99.999%)和TiC粉末(100nm,是制

5、备MgB2线材的主要技术[。】。采用PIT技术加工99%)按Mg:B:TiC=I:(4):x的原子数比计算、称量MgB2线材主要有两种技术路线,即先位法(Ex.situ)(=0.08,0.1,0.16),真空手套箱中手工研磨混合和原位法(In.situ)。Ex.situPIT技术制备过程中需要均匀,压片,于高纯氩气保护下950℃恒温1h后冷使用高强度的Fe基包套材料,对MgB2芯丝施加足够却(第1步烧结);然后将冷却后的块材破碎,按的应力约束以增强晶粒连接。同时,冷加工过程中会Mg:B:TiC=I:(2-x/2):x/2的原子数比补足镁粉,于真空导

6、致线材中的MgB2芯丝形成裂纹等宏观缺陷,导致手套箱中手工研磨均匀;将混合均匀的粉末手工装入线带材性能急剧降低。In—situPIT技术的优点是加工内径为8mm、外径为10mm的Nb管中,外覆一过程简单、可操作性强,但是由于很多包套材料包括层Cu管(内径1O.5mm,外径~12.5ram),采用常用的Nb、Fe等,在热处理温度较高时,包套材料旋锻、拉拔加工工艺加工到5.1mm,然后定尺、截将同Mg、B发生化学反应,生成一定厚度的扩散层,断、去油污,按照l2芯的导体结构进行组装,以进口收稿日期:2012.03—14资助项目:国家自然科学基金(5087

7、7067);“973”计划(2011CB605904):陕西省国际合作计划(2010KW-12)作者简介:刘国庆,男,1981年生,工程师,西北有色金属研究院超导材料研究所,陕西西安710016,电话:029—86231079第2期刘国庆等:TiC掺杂12芯MgB2线材微观结构以及超导电性无氧铜管为二次包套材料,中心采用铜铌复合棒增强;最后采用拉拔技术加工至1.0mm。加工后的复合线材进行成相热处理,具体工艺为:将试样放入管式炉中,预抽真空至6×10Pa后,再充入高纯氩气至常压,然后以15~C/min的升温速率分别升温至650、700、750、80

8、0℃保温3、2、1.5h,保温结束后炉冷至室温。通过x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和标准的直

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