升温速率对烧结ITO靶材密度和组织的影响.pdf

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1、第42卷第4期稀有金属材料与工程V_01．42．No．42013笠4月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGApril2013升温速率对烧结ITO靶材密度和组织的影响程念，刘家祥(北京化工大学，北京100029)摘要：采用化学共沉淀法制备ITO粉体前驱物，在600℃煅烧粉体前驱物4h，得到粒径为20-30rim的ITO粉体。添加1％的聚乙烯醇(PVA)造粒，模压成型制备ITO靶材素坯，设置不同的升温速率，在1550℃氧气氛下烧结素坯，得到ITO靶材。研究了烧结过程升温速率对ITO靶材密度和微观组织的影响。结果表明，在低温阶段

2、(0-500℃)升温速率为3"C／min，高温阶段(500～1550℃)升温速率为8℃／min时，ITO靶材相对密度为99．58％，孔洞极少，近乎完全致密，且靶材宏观上无裂纹。关键词：ITO靶材；升温速率；烧结法：相对密度；微观结构中图法分类号：TF124文献标识码：A文章编号：1002．185x(2013)04．0857-04ITO(indiumtinoxide)膜即铟锡氧化物薄膜，具有纯度大于等于优级纯的中和剂氨水至混合溶液的pH导电性好(电阻率为10。4Q．cm数量级)、对可见光透明值为8～9，再持续搅拌2h，使氢氧化物沉淀完全；将和对红外光反

3、射能力强等特点，被广泛用于电学，光沉淀物离心洗涤干燥，在600℃煅烧粉体前驱物4h，学等领域，如液晶显示器(LCD)，电致彩色显示器制备出平均粒径为20～30nm的ITO粉体。添加1％的(ECD)，平板显示器(FPD)，太阳能电池及其它光电子聚乙烯醇(PVA)，分为两组，A组在180MPa下模压器件[卜们。ITO薄膜通常采用直流磁控溅射法制备。制成型，制成相对密度为42％的素坯；B组在200MPa备ITO薄膜需用ITO靶材，因此，ITO靶材的质量直下模压成型，制成相对密度为47％的素坯。A组以2接影响着薄膜的性能。制备高密度，高纯度，高均匀℃／min

4、的升温速率升至500℃，在该温度下保温2h性的ITO靶材是制备高性能薄膜的关键。ITO靶材的进行脱蜡(去除PVA)，再分别以2，5，8，10，13℃／min制备方法主要有热等静压法、热压法和烧结法，其中的升温速率升至1550℃，保温5h，氧气氛(氧流量为烧结法生产成本低、效率高，具有广阔的市场前景。60mL／min)下制成ITO靶材。B组分别以1，3，5，但是，由于ITO靶材在温度高于1200℃时In2O3会分7，9℃／min的升温速率升至500℃，在该温度下保温解挥发，所以很难致密。为制得高密度和单一相结构2h进行脱蜡，再均以8℃／min的升温速率

5、升至1550的靶材，需要探讨影响其致密的各种因素，如在氧气℃，保温5h，氧气氛f氧流量为60mL／min)下制成ITO氛中烧结ITO，阻碍ITO的挥发；添加TiO2、V2O5、靶材。研究升温速率对ITO靶材密度和性能的影响。Bi2O3等烧结助剂[】；确定合适的成型压力[和降温用阿基米德排水法测量靶材密度。用扫描电子显速率【。但是关于ITO靶材脱蜡(将粘结剂等有机物微镜(SEM)观察靶材微观形貌。采用DigitalVoltmeter在一定温度下除去)和烧结过程升温速率对其密度的Solartron7075范德保四探针电阻测得仪测量ITO靶材影响，国内外鲜

6、有报道，本实验研究了升温速率对靶的电阻率。材的影响，确定了合适的升温制度。2结果与讨论1实验2．1A组烧结过程高温阶段升温速率对ITO靶材密将金属铟(In)和金属锡(Sn)(纯度>99．99％)分别度及微观组织的影响溶于纯度大于等于优级纯的浓硝酸和逆王水水溶液图1为A组样品高温阶段不同升温速率与相对密中，将两溶液混合，使最终产物氧化铟(In2O3)与氧度的关系曲线。从图1看出，当烧结过程高温阶段升化锡(SnO2)的质量比为9：1。混合溶液中缓慢滴入温速率小于8~C／min时，随升温速率的升高，密度逐收稿日期：2012—04—27基金项目：国家高技术研

7、究“863”基金(2004AA303542)作者简介：程念，女，1986年生，硕士生，北京化工大学材料科学与工程学院，北京100029，电话：010—64446432，E—mail：ljxpost@263．net·860·稀有金属材料与工程第42卷LiquidCrystals[J]，2007，470(2)：251[8】WangYue(T珥)，LiuJiaxiang(RI]家祥)，LiuChen(R0宸)【3]KimaYS，ParkaJH，ChoiaDHeta1．AppliedSurfaceNonferrousMetals(有色金属)[J]，2010，

8、62(4)：30Science[J]，2007，254(5)：1524[9]LiYajing(李亚静)，Li