N2流量对中频非平衡磁控溅射TiAlN薄膜结构及性能的影响.pdf

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1、助薯幸料2013年第l期(44)卷N流量对中频非平衡磁控溅射TiAlN薄膜结构及性能的影响吴劲峰，何乃如，邱孟柯，吉利，李红轩，黄小鹏(1．甘肃农业大学工学院，甘肃兰j,q、l730000；2．中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，甘肃兰州730000)摘要：采用非平衡磁控溅射技术在AISI202不锈物硬质薄膜过程中，功率、偏压以及N。流量直接决定钢片和P(111)单晶硅基底上制备了TiAlN薄膜，并利了薄膜结构进而对其性能产生重要影响。目前，有关用场发射扫描电镜(FESEM)、三维轮廓仪、X射线衍TiA1N薄膜性能的研究较多，但是关于制备过程中参射仪(XRD)、X射线电子能谱仪

2、(XP8)、纳米压痕仪对数对其性能影响的报道较少。薄膜的结构和性能进行了考查。结果表明，随着N本文采用中频非平衡磁控溅射制备了TiAlN薄流量的升高，TiAlN薄膜的沉积速率降低，A1／Ti比率膜，并研究了不同N。流量对薄膜的沉积速率、化学组先升高后迅速降低；薄膜主要由TiN立方晶构成，且成、物相组成、表面形貌及机械性能的影响。随N流量的升高晶粒尺寸减小，柱状晶结构变疏松。2实验在氮气流量为20mI／min时，薄膜具有最高的硬度及结合力。采用实力源公司生产的中频非平衡磁控溅射没备关键词：磁控溅射；TiA1N薄膜；N流量；微观结构；制备TiAlN薄膜，TiA1合金靶(A1：35．9(质量分硬度数

3、)，杂质<0．2(质量分数)，Ti：余量)作为溅射靶中图分类号：TG174．444；TB43文献标识码：A材。选用AISI202不锈钢片和P(111)单晶硅两种基文章编号：1001—9731(2013)01-0032—04体材料，并在丙酮中超声清洗3次，每次清洗15min并迅速用空气吹干放入腔室内，本底真空抽至8×1引言10。。Pa以下，在沉积之前将基底加热至120C，并用高TiN薄膜具有较高的硬度和抗氧化性，且密度低能Ar轰击基材表面20rain，清除基材表面的污染物，热稳定性好，能有效提高材料的耐磨耐腐蚀性能及其得到新鲜表面。预先沉积200nm的TiA1过渡层以提使用寿命，在工业生产中获得

4、了广泛应用[1。然而随高TiA1N薄膜与基底的结合力。TiA1N薄膜的沉积着技术的发展，对材料的性能要求也越来越高，TiN薄条件：(1)溅射电流为25A；(2)脉冲偏压为一100V；膜因为脆性大、结合力较弱、高温抗氧化性差等缺陷使(3)占空比为40；(4)沉积温度为120。C；(5)N与其应用受到很大限制。。。1986年，Munz第一次在Ar流量：Ar为62mi／rain，N2分别为18、2O、22和TiN中添加A1制备出替代TiN的TiA1N薄膜。24mi／min。TiAlN薄膜具有更高的硬度，高温耐磨及抗氧化性，从利用MicroXAM型非接触三维表面轮廓仪测试而引起人们的研究兴趣。薄膜的厚

5、度和粗糙度，并根据沉积时问计算沉积速率；目前，TiA1N薄膜主要采用物理气相沉积(PVD)利用PHI一5702多功能电子能谱仪(XPS)和PhilipsX’的方法来制备。PVD制备方法主要有热蒸发镀、磁控Pert—MRDX—rayDiffractometer进行薄膜化学组成和溅射和多弧离子镀技术。磁控溅射制备的薄膜表面平相组成分析；利用FESEM观测薄膜的表面和截面形整、致密，沉积温度低、速率高，因而备受工业界的重貌；采用Hysitron公司原位纳米力学测试系统测试薄视。但是，传统的直流磁控溅射技术存在弧光放电、膜硬度，压人深度为薄膜厚度的1／lo；利用划痕仪(加“阳极消失”等问题，在很大程度

6、上限制了磁控溅射技载速度为20N／min，终止载荷为20N，划痕长度为术的发展和应用。近年来，中频非平衡磁控溅射技术5mm)测量薄膜的膜基结合力。因为可以有效抑制上述问题而得到广泛应用。中频非3结果与讨论平衡磁控溅射系统的溅射源是由一对“孪生靶”组成，两个靶共接一个交流电源周期性轮流作为阴极与阳3．1沉积速率与Al／Ti比极，形成良好的“自清洁”效应，不但抑制了靶面打火，图1是TiA1N薄膜沉积速率、A1／Ti比与N：流而且消除了“阳极消失”现象，使得溅射过程稳定。量的关系。从图1可看出，薄膜的沉积速率随着N流已有研究表明，在利用非平衡磁控溅射制备氮化量的升高而降低。A1／Ti比在开始时呈增长

7、趋势，在*基金项目：国家自然科学基金资助项目(51065001)收到初稿日期：2012-06—11收到修改稿日期：2012一O9—1O通讯作者：吴劲峰作者简介：吴劲峰(1962一)，男，教授，博士，硕士生导师，主要从事材料表面改性及其性能研究。吴劲峰等：Nz流量对中频非平衡磁控溅射TiA1N薄膜结构及性能的影响35[J]．ThinSolidFi1ms，1985，128：2144．[IO2KongQ