X射线荧光分析原料中钾钠铅锌的方法和研究.pdf

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1、X射线荧光分析原料中钾钠铅锌的方法和研究doi:10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.028X射线荧光分析原料中钾钠铅锌的方法和研究王铁矛(天津钢管制铁有限公司,天津300301)[摘要]为了快速有效地测量出K、Na、Pb、Zn等有害元素在烧结矿、精矿粉等物料中的含量,利用化验室现有的X射线荧光仪,通过购买标样进行熔样分析,并绘制了分析曲线。采用对比检验方法对X射线荧光分析数据进行了检验,结果表明化学分析与X射线荧光分析无明显差异,荧光分析准确度、精密度能够满足生产要求。[关键词]X射线荧光;高炉;铁矿石;有害元素MethodandStudyonPot

2、assium,Sodium,LeadandZincinRawMaterialbyX-rayFluorescenceAnalysisWANGTie-mao(Iron-makingSubsidiary,TianjinPipe[Group]Corporation,Tianjin300301,China)AbstractInordertofastandeffectivelymeasurethecontentofdetrimentalelementssuchaspotassium,sodium,leadandzincinsinterandfineore,theexistingX-rayfl

3、uorescenceanalyzerwasused.Referencematerialwaspurchasedforfusionsamplinganalysisandanalysiscurveplotted.ComparisonmethodwasadoptedtoinspectX-rayfluorescenceanalysisdata.ResultsshowednoobviousdifferencebetweenchemicalanalysisandX-rayfluorescenceanalysisandX-rayfluorescenceanalysiscouldmeetprod

4、uctionrequirementsinitsaccuracyandprecision.KeywordsX-rayfluorescence;blastfurnace;ironore;detrimentalelement1引言分析仪器:RigakuSimultix12X射线荧光光谱随着进口矿粉的价格上涨,综合利用各种回收仪(日本理学公司);配有3kW端窗X射线管;样物料;通过合理搭配不同性价比的原料,达到降低品交换器。成本的目的是炼铁企业提高竞争力的最有效手段。标准配置:8样品转塔。长期的生产使我们意识到入炉原料中各种碱金属探测器:F-Pc(流气正比计数器);SC(闪烁计等有害元素

5、对高炉的顺行和生产有很大影响。可是数器)。回收的除尘灰中含有大量的碱金属,为了保证高炉真空系统:APC(真空稳定机构)。长期稳定运行,预防炉况波动就必须控制有害元素制样设备:Rigaku高频熔样机;X射线管,电压入炉比例。必须采取合适的方法快速有效的测量出45kV;电流:45mA。K、Na、Pb、Zn等有害元素在烧结矿、精矿粉等物料PR气体:90%Ar2+10%CH4混合气体。中的含量。防止有害元素在除尘、烧结、煤气等部位气体流量:30ml/min。的循环积累才能产生经济效益。我厂利用化验室现气体压力:147kPa。有的X荧光仪,通过购买标样进行熔样分析,并绘2.2化学试剂制分析

6、曲线。碳酸锂Li2CO3;四硼酸锂Li2B4O7;溴化胺NH4Br。2实验部分3熔融过程及条件选择2.1主要仪器和试剂熔融是在马弗炉或高频感应炉中进行的。样品、熔剂、氧化剂在铂金坩埚内加热混合;冷却后成收稿日期:2013-09-17修回日期:2013-10-12片状分析样品,这种方法被大量采用。马弗炉熔样作者简介:王铁矛(1977—),男,工程师,主要从事冶金方面的研究工作。方式操作繁琐,容易出错,容易喷溅,不适合制备大〈理化检测〉--89量分析样品,现在日常检测中很少有企业采用。日作用。熔融温度和熔融时间很难确定,需要进行实常方便快捷的熔样方式就是高频熔样机熔样,简单际的测量和

7、对比。首先熔融温度低,样品就会产生设置后机器便能自动完成熔样。不熔物、气泡、悬浮物不能均匀混合,温度过高时就熔制样参数包括预烧时间、熔融时间、坩埚转会使所分析的元素挥发造成误差。选取有代表性的动、混合时间、冷却时间、最佳混合比等。采用熔片4耀6个标样进行测试;从1000益左右到1250益分析方法,矿物成分和颗粒尺寸以及元素相互间的进行测试;最终确定1200益为最佳熔融温度,熔影响很小,样品具有长期稳定性。但是由于金属元融时必须摇动坩埚,保证样品均匀混合。确定熔融素的还原性及样品与

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