C催化剂微观结构的影响.pdf

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1、石油化工2013年第42卷第7期PETR0CHEMICALTECHN0L0GY·743·硝酸预处理对PC催化剂微观结构的影响肖发新，任永鹏，李岩松，张向军，申晓妮(1．沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110001；2．河南科技大学材料科学与工程学院，河南洛阳471003)[摘要]采用不同浓度的硝酸对椰壳活性炭进行预处理，然后以浸渍法制备了精对苯二甲酸精制用Pd／C催化剂。通过SEM、TEM、EDS、XRD及比表面积和L结构测试等手段，研究了硝酸预处理对Pd／C催化剂微观结构的影响，并探讨了其结构与催化活性的关系。SEM、TEM及孔结构测试的

2、结果表明，适宜浓度(1．2mol／L)的硝酸预处理可在一定程度上增大活性炭的平均孔径和中孔体积，减dxPd晶粒尺寸，提高Pd在载体上的分散性。EDS表征结果显示，硝酸预处理使催化剂表面新增7．57％(W)的氧元素。XRD表征结果显示，硝酸预处理对催化剂的物相基本无影响。硝酸预处理使活性炭载体表面产生含氧基团，增大载体孑L径、中孔体积和有效负载面积，抑制Pd晶粒的增大，促进Pd的分散，从而提高其催化活性。[关键词]钯炭催化剂；硝酸预处理；精对苯二甲酸；微观结构[文章编号]1000—8144(2013)07—0743—06[中图分类号]TQ

3、426．65[文献标志码]AInfluenceofHNO3PretreatmentonMicrostructureofPd／CCatalystsXiaoFaxin一，RenYongpeng2LiYansong，ZhangXiangjun’，ShenXiaoni，(1．ShenyangResearchInstituteofNonferrousMetals，ShenyangLiaoning110001，China；2．SchoolofMaterialsScienceandEngineering，HenanUniversityofScienc

4、eandTechnology，LuoyangHenan471003，China)[AbstractJPd／Ccatalystsusedinthehydro—purificationofterephthalicacidwerepreparedusingtheimpregnationmethodbasedontheactivecarbonpretreatedbyHNO3withdifferentconcentration．TheeffectsofHNO3concentrationonthemicrostructureandtheactivi

5、tyofthecatalystswereinvestigatedbymeansofSEM，TEM，EDS，XRDandporestructuretest．Therelationshipbetweenthemicrostructureandtheactivitywasdiscussed．TheresultsoftheSEM，TEMandporestructuretestshowthatHNO3withsuitableconcentration(1．2mol／L)canincreasetheaverageporediameterandmes

6、oporevolumeoftheactivecarbon，reducethePdparticlesizeandimprovethedispersityofPdparticlesonthecarbonsurface．TheEDSresultindicatesthattheoxygenelementonthecatalystsurfaceincreasesby7．57％(w)afterthepretreatmentwithHNO3．TheXRDpatternsshowthatHNO3pretreatmenthaslittleeffecton

7、thecatalystphase．So，thecatalyticactivityofPd／CcatalystsisenhancedduetotheHNO3pretreatment．[Keywords]palladium／carboncatalyst；nitricacidpretreatment；purifiedterephthalicacid；microstructure2011年，全国精对苯二甲酸(PTA)产量达到晶粒尺寸、提高分散度或改进载体活性炭的性质了16Mt，体现出其巨大的需求。目前世界范围内等]。活性炭的物理化学性质将影响P

8、d在活性炭的PTA生产大多采用Amoco~JN氢精制工艺或改进型上的负载效果，进而影响其催化活性，因此研究活工艺j，该工艺选用Pd作为加氢精制催化剂的活性性炭预处理对其物理化学性质的影响具有重要意组分，以活